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中国药典2015年版 拉米夫定
(0. 1 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 0. 6 % ( 各 杂 质 峰 的 相 对 保 留 时 乙醚、正 己 烷 与 甲 苯 精 密 称 取 乙 醚 5 0 0 m g 、正 己 烷
间和校正因子见下表h 2 9 m g 和 甲 苯 8 9 m g ，置 同 一 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 N ，N -二甲
基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ，精 密 量
杂质 相对保留时间 校正因子
胞嘧啶 取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 N ，N - 二 甲 基 乙 酰 胺 稀 释 至 刻
尿嘧啶 0. 28 0. 6
杂质工 0 32 22 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 顶 空 瓶 中 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；
杂 质 11 0. 36 1. 0 另 取 本 品 约 0. 5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人
拉米夫定 0 .9 1 1 .0 iV ，N - 二 甲 基 乙 酰 胺 5 m l，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照残留
杂 质 IH 1 00 10 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，采 用 6 % 氰 丙 基 苯
其他未知杂质 1. 45 22 基-94 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 （H P -
1 .0 6 2 4 ,0 . 5 3 m m X 7 5 m , 3 ^ m 或 极 性 相 近 ），进 样 口 温 度 为
- 2 0 0 °C ，分 流 比 为 3 : 1 ，初 始 柱 温 为 4 0 °C ，保 持 5 分 钟 ，然
后 以 每 分 钟 1 0 °C 的 升 温 速 率 升 至 2 0 0 °C ，保 持 5 分 钟 ，载
拉 米 夫 定 对 映 体 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 气 流 速 为 每 分 钟 5 m l，检 测 器 温 度 为 2 5 0 °C ，顶 空 瓶 平 衡
l m l 中 约 含 0 .2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 温 度 为 9 0 QC , 平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照
1ml，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，再 精 密 量 取 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
3ml，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 算 ，均 应 符 合 规 定 。
照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 浐环 糊 精 键 合 硅 胶
为填充剂；以 0. l m o l / L 醋酸铵溶液- 甲醇（95 : 5 ) 为 流 动 相 ， 水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测 定 ，
检测波长为270m n; 柱 温 为 15?30T：，流 速 为 每 分 钟 1. Oml。 含水分不得过0 .2% 。
取 拉 米 夫定 分 离 度 混合 物 A 对 照 品 （含 拉 米 夫 定 与 拉 米 夫
定对映体）约 2. 5tng，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0841)，遗留残
度，摇匀，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ， 渣不得过0 .1% 。
记录色谱图。拉 米 夫 定 峰 与 拉 米 夫 定 对 映 体 峰 之 间 的 分
离度应不小于1 .5 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
lOjzl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 D 供 试 品 溶 液 的 0 8 2 1 第 二 法），含重金属不得过百万分之二十。
色谱图中拉米夫定对映体峰面积不得大于对照溶液主峰
面积（0. 3 % ) 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512 )测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
残 留 溶 剂 甲 醇 、乙 醇 、异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 、乙 酸 异 丙 为 填充剂（Zorbax X D B -C 18,4. 6 m m X 25 0 m m ,5 Hm 或效能相
酯、二 氣 甲 烷 、三 乙 胺 、四 氢 呋 喃 与 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 当的色谱柱）；以 0. O 2 5 m o l/L 醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 1. 9 g ，加
取 2-戊 酮 0. 2 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 二 甲 亚 砜 -水 （1 : 1) 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3. 8 ，用 水 稀 释 至
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 内 标 贮 备 液 ，精 密 量 取 2 0 m l，置 1 0 0 0 m l)-甲醇(95 : 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 277nm ;柱温为
200m l量 瓶 中 ，用 二 甲 亚 砜 -水 （1 ：1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 35°C。取 胞 嘧 啶 对 照 品 和 尿 嘧 啶 对 照 品 各 适 量 ，加流动相溶
为内标溶液；精 密 称 取 甲 醇 3 0 0 m g 、无 水 乙 醇 5 0 0 m g 、异丙 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 10Mg 的 溶 液 ，作 为 溶 液 （1 ) 。
醇 500m g、乙 酸 乙 酯 5 0 0 m g 、乙 酸 异 丙 酯 5 0 0 m g 、二氯甲 烷 另 取 拉 米 夫 定 分 离 度 混 合 物 B 对 照 品 （包 含 拉 米 夫 定 与 杂
60mg、三 乙 胺 lO O m g、四 氢 呋 喃 7 2 m g 与 N ，/V-二 甲基 甲酰 质 II ) 5 m g ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 2 m l，振 摇 使 溶 解 ，再
胺 88m g，置 同 一 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用 二 甲 亚 砜 -水 （1 : 1 ) 稀 精 密 加 人 溶 液 （l ) l m l ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为系
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 5 m l，置 统 适 用 性 溶 液 ，取 1 0 M 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。胞
50 m l量 瓶 中 ，精 密 加 人 内 标 贮 备 液 5 m l，用 二 甲 亚 砜 - 水 嘧 啶 、尿 嘧 啶 、杂 质 n 和 拉 米 夫 定 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应
(1 : 1 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取 本 品 约 符合要求。
0 .5 g ，精 密 称 定 ，精 密 加 人 内 标 溶 液 1 0 m l，振 摇 使 溶 解 ，作 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀
为供试品溶液。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 >测 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
定 ，采 用 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 量 取 10^1，注 人 液相 色 谱 仪，记 录 色 谱 图 ；另精密称取拉米夫
细 管 色 谱 柱 （H P -6 2 4 ，0. 53m m X 1 0 5 m ，3 ^ m 或 极 性 相 定 对 照 品 ，同法测定。按 外标 法以峰面积计算，结果减去拉米
近），进 样 口 温 度 为 1 5 0 °C ，分 流 比 为 10 : 1 ，初 始 柱 温 为 夫定对映体的含量，即 得 。
40°C，保 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 5 ° C 的 升 温 速 率 升 至 【类别1 抗 病 毒 药 。
100°C，再 以 每 分 钟 10 *C 的 升 温 速 率 升 至 2 0 0 °C ，维 持 5 分 【贮藏1 遮 光 ，密封保存。
钟 ，载 气 流 速 为 每 分 钟 5 m l，检 测 器 温 度 为 2 5 0 °C 。精密量 【制剂】 拉米夫定片
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1M1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ， 629
记录色谱图，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，三 乙 胺 不 得 过
0 .0 3 2 % ，其 他 均 应 符 合 规 定 。
