Page 674 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 林旦
29. 54mg 的 C i9H 21 N S 0 林旦
【类别】 抗偏头痛药。
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。 Lindan
【制剂】 苯噻啶片
Lindane
苯噻啶片 ci ci
Bensaiding Pian C6H?C16 290.83
本品 为 （l a 、2a、3jS、4a、5a、6 ;? )-l, 2 ，3 ，4 ，5 ，6-六 氣 环 已 焼 。
Pizotifen Tablets 含 C6H sC1s 不 得 少 于 9 9 .0 % 。
【性状】 本品为白色结晶性粉末；微 臭 。
本 品 含 苯 噻 啶 （c 19h 21n s ) 应 为 标 示 量 的 本 品 在 丙 酮 、乙 醚 中 易 溶 ，在 无 水 乙 醇 中 溶 解 ，在水中
90. 0 % ?110. 0 % o 不溶。
凝 点 本 品 的 凝 点 不 低 于 112°C( 通 则 0613)。
【性状】 ，本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 0 .5 % 的 乙 醇 溶 液 1 m l，置具塞试管
【鉴别】 取 本 品 ，除去包 衣后，研 细 ，称 取 适 量 （相当于苯 中，加 乙 醇 3 m l与 乙 醇 制 氢 氧 化 钾 试 液 1 m l，放 置 1 0 分 钟 ，溶
噻 啶 2 0 m g ),加 三 氯 甲 烷 2 0 m l,振 摇 使 苯 噻 啶 溶 解 ，分取三氯 液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301)。
甲烷层，滤 过 ，滤液 蒸干 ，残渣照苯噻啶项下的鉴别（1 ) 、（3)项 ( 2 ) 本品的红外光 吸收 图 谱 应 与 对照 的 图 谱（光 谱 集 977
试 验 ，显 相 同 的 反 应 。 图）一 致 。
【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ，用 【检査】 《- 六 六 六 取 本 品 约 IO m g ,精 密 称 定 ，置 100ml
O .O lm ol/L盐 酸 溶 液 约 4 0 m l分 次 研 磨 并 转 移 至 5 0 m l量瓶 量 瓶 中 ，加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 m l,置
中，充分振摇使苯噻啶溶解，用 0_ O lm o l/L 盐酸溶液稀释至刻 5 0 m l量 瓶 中 ，用 环 己 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置
度，摇 匀 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用环己 烷 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
符合规定（通 则 0941)。 另 取 a- 六六六 对照品适量，精密 称定 ，加丙酮溶解并定量稀释
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 成 每 l m l 中 约 含 l Fg 的 溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用环己烷
第三法），以盐酸溶液（9— 1000) 1 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转速为每 定量稀释制成每l m l 中约含 2 n g 的溶液,作为对照品溶液;再
分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10 m l，滤 过 ，取续 取 供 试 品 溶 液 l m l , 置 1 0 m l量 瓶 中 ，用 对 照 品 溶 液 稀 释 至 刻
滤液作为供试品溶液；另 取 苯 噻 啶 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加溶出 度 ，摇 匀 ，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通 则 0521)测
介质溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 5网 的 溶 液 ，作为对 定 。以 5% 苯基-95% 甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色
照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通则 谱 柱 ，柱 温 为 190°C ,检 测 器 为 电 子 捕 获 检 测 器 。取系统适用
0401)，在 2 3 0 m n 的 波长处分别测 定吸光度 ，计算每片的溶出 性 溶 液 1卩1，注人气相色谱仪，记录 色谱 图，理论板数按林旦峰
量。限度为标 示量的7 0 % ，应符合规定。 计 算 不 低 于 5000，林 旦 峰 与 cr六 六 六 峰 间 的 分 离 度 应 大 于
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 O lO lh 3 .0 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 l f J ,分别注入气
【含最测定】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 相 色 谱 仪 , 记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 cr六六
细, 精密称取适量（约 相 当 于 苯 噻 啶 5 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ， 六峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含 六 六 六
加 O .O lm o l/L 盐 酸 溶 液 70 m l，充 分 振 摇 使 苯 噻 啶 溶 解 ，用 不得过 1.0% 。
0 .0 1 m d /L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密量取续滤 酸 度 取 本 品 10. 0 g , 加 丙 酮 2 5 m l使 溶 解 ，加 水 7 5 m l与
液 10m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 O. O lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 甲 基 红 指 示 液 1 滴 ，摇 匀 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. 0 2 m o l/L )滴
度，摇匀，照 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 3 0 n m 的 定 至 溶液 显 黄 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。消耗氢
波长处测定吸光度，按 c 19H 21N S 的吸收系数（E H ) 为 6 0 0 计 氧化钠 滴定 液(0_ 0 2 m o l/L ) 不 得 过 5. 0 m l。
算 ，即得。 氣 化 物 取 本 品 0. 75g，加 水 1 5 m l,煮 沸 1 分 钟 ，冷 却 ，不
【类别】 同苯噻啶。 断 振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 1 0 m l,加 水 3 m l与 乙 醇 2 m l,依法检査
【规格】 0. 5mg ( 通 则 0 8 0 1 ),与 标 准 氯化 钠溶 液 5. 0 m l制成的对照溶液比较，
【贮藏】 遮 光 ，密封 保 存。 不得更 浓 （0 .0 1 % ) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841)。
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