Page 673 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 673
苯噻啶 中 国 药 典 2015年版
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 苯噻啶
100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 Bensaiding
液 各 2 0 y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 Pizotifen
时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，氨 氯 地 平
杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 约 0. 5 ) 的 峰 面 积 乘 以 2 不 得 大 于 对 照 C i 9 H 21NS 295. 45
溶 液 的 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 本 品 为 1-甲 基 -4 -[9 ,1 0 -二 氢 苯 并 [ 4 ，5]-环 庚 三 烯 并
照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) , 氨 氯 地 平 杂 质 I 的 峰 面 积 [ 1 ，2-6]-噻 吩 + 亚 基 ] - 呢 啶 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C19H 21N S 不
乘 以 2 与其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 得 少 于 98_5% 。
的 1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 无 臭 。
面 积 0. 0 3 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 147? 152°C。
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 粒 含 量 计 算 ，应 吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （0.9 — 1000)
符 合 规 定 （通 则 0941) 。 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，照紫外-可
见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 230nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 吸 收 系 数 ( E H ) 为 582? 618。
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0 .9 — 1000)500m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 硫 酸 1 滴 ，即 显 橙 红 色 ，加
每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 水 1m l，橙 红 色 即 消 失 。
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 适 量 ，精 ( 2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 242
密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 溶 解 后 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 图 ）一 致 。
中 约 含 氨 氣 地 平 1 0 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 含 量 测 定 ( 3 ) 取 本 品 约 5mg，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703)进行 有机破
项 下 方 法 ，依 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 坏 ，以 5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 浓 过 氧 化 氢 溶 液 l m l 为吸收
8 0 % ，应 符 合 规 定 。 液 ，燃 烧 完 全 后 ，用 稀 盐 酸 酸 化 ，溶 液 显 硫 酸 盐 的 鉴 别 反 应 (通
则 0301) 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 制 成 每 lm l
【 含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 中 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用乙
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基硅烷键合硅 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lO m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶
胶 为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C l 8 柱 ，4：. 6mm X 250m m ， 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 甲 醇 - 乙 腈 -0, 7 % 三乙胺溶 10^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 正 丁 醇 -醋酸-水
液 （取 三 乙 胺 7. 0 m l，加 水 至 1000m l，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 ( 4 ^ 1 ：5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供试
3 .0 士 0. 1 ) ( 3 5 ^ 15 ：5 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 237nm 。 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，
取 苯 磺 酸 氨 氣 地 平 对 照 品 5 m g，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5 m l，置 不得更深。
70*C加 热 10? 3 0 分 钟 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 系 统 适 用 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105aC 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
性 溶 液 2 0 y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氨 氯 地 平 峰 保 过 0 .5 % (通则 0831) 。
留 时 间 约 为 1 8 分 钟 ，氨 氯 地 平 峰 与 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰 （相 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % (通 则 0841) 。
对 保 留 时 间 约 0. 5 ) 的 分 离 度 应 大 于 4. 5 ，理 论 板 数 按 氨 氯 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
地 平 峰 计 算 不 低 于 3000。 1 0 m l溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
测 定 法 取 本 品 1 0 粒 ，分 别 将 内 容 物 倾 入 1 0 0 m l量 瓶 (0 . lm o l/ L ) 滴 定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
中 ，囊 壳 用 流 动 相 适 量 清 洗 ，洗 液 并 人 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 验 校 正 。 每 l m l 髙 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l/ L ) 相 当 于
量 超 声 约 3 0 分 钟 使 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密
量 取 2 0 4 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 另 取 苯 磺 酸 氨
氯 地 平 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 氨 氣 地 平 5 0 % 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 粒 的 含 量 ，并 求 得 1 0 粒 的 平 均 含
量 ，即 得 。
【类 别 】 同苯磺酸氨氯地 平。
【 规 格 】 5mg(按 C2flH 25C lN 2C U + )
【贮 藏 】 遮 光 ,密 封 保 存 。
? 626 ?
