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苯磺酸氨氯地平片 中 国 药 典 2015年版
有 关 物 质 I 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g , 依 法 检 查 （通 则 0841)，遗留残
l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流 渣不得过0 . 1 % 。
动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 3Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 铁 盐 取 本 品 l.Og,在 500?600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ，加
桂 胶 为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C l 8 柱 ，4. 6 mm X 250m m , 0. 5g硫酸氢钾加热使熔融，冷 却 ，加 10%盐 酸 溶 液 10ml，加热
5Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以甲醇- 乙腈- 0 . 7 % 三乙胺溶液 至沸腾溶解，放 冷 ，转 移 至 50ml量 瓶 中 ，用水稀释至刻度。取
( 取 三 乙 胺 7. 0 m 丨，加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l，用 磷 酸 调 节 p H 值至 25ml，依法检査（通 则 0807), 与标准铁溶 液1. Oml同一方法制
3 . 0 士0. 1 )(3 5 : 15 : 5 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 7 n n u 取
苯 磺 酸 氨 氯 地 平 对 照 品 5 m g，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5 m l，置 成 的 对 照 液 比 较 ，不得更 深 ( 0 . 0 0 2 % ) 。
70°C加 热 10?3 0 分 钟 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取系统适用性 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
溶 液 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，氨 氯 地 平 峰 保 留 时
间 约 为 1 8 分 钟 ，氨 氯 地 平 峰 与 氨 氯 地 平 杂 质 I 峰 （相对保留 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
时 间 约 0. 5 ) 的 分 离 度 应 大 于 4. 5 ，理论板数按氨氯地平峰计 【含量测定】 取 本 品 约 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 25ml使
算 不 低 于 30 00。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20m1，
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 溶 解 ，精 密 加 人 lmol/L高 氯 酸 溶 液 （取 7 0 % ? 72% 高氣酸
倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，氨 氯 地 平 杂 质 I 的 8. 5ml,加 水 至 100ml)25ml与邻二氮菲指示液2 滴 ，立即用硫
峰 面 积 乘 以 2 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 3 % ) ，其他各 酸铈滴定液(O.lmol/L)滴 定 至 橙 红 色 消 失 ，并将滴定的结果
杂 质 峰 面 积 的 和 不得 大于 对照 溶 液 主峰 面积 （0 . 3 % ) 。供试 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml硫 酸 铈 滴 定 液 （0 . lmol/U相当于
品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 . 1 倍的色谱峰忽
略不计。 28 .3 5 m g 的Cm H 25 C1N2 0 5 . C6 H 6 0 3 S 0
【类别】 钙通道阻滞药。
残 留 溶 剂 取 正 丙 醇 约 lOOmg，精 密 称 定 ，置 5 0 0 m l量 【贮藏】 遮 光 ，密封保存 。
瓶 中 ，加 iV ，7V-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 【制剂】 （1 ) 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 片 （2 )苯磺酸氨氣地平
内标溶液。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 内 标 溶 液 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 含 2 0 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 。分别精 胶囊
密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 氯 乙 烷 适 量 ，精
附：
密称 定 ，加 内 标 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m *l 中 分 别 含 甲 醇
氩氣地平杂质I
0. 6m g 、乙 醇 1. O m g、二 氯 甲 烷 0. 12 m g 、四 氢 呋 喃 0. 144mg
与 二 氯 乙 烷 0 . 0 0 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留 溶 C20 H 23 C IN 2 Os 406. 9
剂测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。 以 （6 % ) 氰 丙 基 苯 基 - 2 - [ ( 2 - 氨基 乙氧 基）甲基] -4 -(2 -氯 苯 基 ) - 6 - 甲基- 3 ，5-吡啶
( 9 4 % ) 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起始温度为 二羧酸-5 -甲酯，3-乙酯
4 0 ° C ,维 持 1 0 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 °C 的 速 率 升 温 至 2 0 0 ° C ,维
持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2 2 0 °C ,检 测 器 温 度 为 2 4 0 1 ; 顶空 苯磺酸氨氯地平片
瓶 平 衡 温 度 为 80T：, 平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照 品 溶 液 顶
空 进 样 ，各成分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再精密量取供 Benhuangsuan Anludipmg Pian
试品 溶液 和对 照品溶 液顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按内标法以
峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、二 氯 甲 烷 、四 氢 呋 喃 与 二 氯 乙 烷 的 Amlodipine Besilate Tablets
残留量均应符合规定。
本 品 含 苯 磺 酸 氨 氯 地 平 按 氨 氯 地 平 （c 2fl h 25C1N 2 0 5)计
氣 化 物 取 本 品 0. 5 g ，加 甲 醇 2 5 m l使 溶 解 ，置 5 0 m l纳氏 算 ，应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ? 1 1 0 .0 % 。
比色管中，加 硝 酸 银 试 液 1. O m l,摇 匀 ，在 暗 处 放 置 1 0 分 钟 ，如
显 浑 浊 ，可反复滤过，至 滤 液 完 全 澄 清 ，再加标准氯 化钠溶 液 【性状】 本品为白色或类白色片。
5. O m l,加 水 使 成 5 0 m l，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 分 钟 ，作为对照溶 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 氨 氣 地 平
液 ；另 取 本 品 0. 5 g ,加 甲 醇 2 5 m l使 溶 解 ，置 5 0 m l纳氏比色管 2 0 m g ) ，加 甲 醇 4 m l，超 声 约 2 0 分 钟使 苯 磺 酸 氨 氯地 平溶 解，
中 ，加 硝 酸 银 试 液 1 .0 m l，加 水 使 成 5 0 m l，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 5 滤 过 ，取 滤 液 作 为供 试品 溶 液 ；另取苯磺酸氨氣地平对照品，
分 钟 ，依 法 检 查 （通 则 0 8 0 1 ) ,与 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓 加甲醇溶解并稀释制成每l m l 中 含 氨 氯 地 平 为 5 m g 的溶液，
(0.01%)o
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
过 0 . 5 % (通则 0831) 。
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