Page 668 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 668

中 国 药 典 2015年版                                                                              苯磺顺阿曲库铵

GF2S4薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 - 丙 酮 - 甲 醇 -甲 酸 （100 : 0.5 :   【规格】 50mg
0.5 : 0 .5 > 为展开剂，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （254nm)下检       【贮藏】 遮 光 ，密 封保 存 。

视 ，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的

主斑点一致。                                                                     苯磺顺阿曲库铵
      ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
                                                                         Benhuang Shun?aqukur an
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
     【检查】 有 关 物 质 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约相当于苯                               Cisatracurium Besilate

溴马隆5 0 m g )，加 甲 醇 1 5 m l，超 声 2 0 分钟使苯溴马隆溶解，放
冷，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2. 5m g 的 溶 液 ，

滤过，取 续滤液作为供试品溶液；精 密 量 取 适 量 ，用流动相定
量稀释制 成每l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2. 5 ^ g 的 溶 液 作 为 对 照 溶

液。照 苯 溴 马 隆 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱

图中如有杂质峰，杂 质 T 峰 面积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积                                  CG3H 72N , ( ) 12 ? 2 Q H 50 3S 1243.49
的4 倍 (0. 4 % ) ; 杂‘质 I I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的
5倍(0 .5 % ) ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面                      烷亚甲基) 二(1 ，2 ，3 ，4-四氢- 6 ，7-二甲氧-2 -甲基-1-藜芦基异喹啉
积( 0 .1 % ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面
积的5 倍 ( 0 . 5 % ) 。供 试 品溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰     镎) 二苯磺酸盐。按干燥品计算，含                         ? 2CeH5( ^ S 应
面积0. 2 倍的色谱峰忽略不计。
                                                        为 95 .0% ?102.0% 。
     溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 矩 法 （通 则 0931
第一法），以磷酸盐缓冲液（取 磷 酸 氢 二 钠 12. 5 g ，磷酸二氢钾                 【性状】 本品为白色或类白色粉末; 无 臭 ；有引湿 性。
1.46g和十二烷基硫酸钠2. 5 g ，加 水 溶 解 并稀 释至 1000m l，用
2m o l/L的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 稀 磷 酸 调 节 p H 值 至 7. 5) 1000ml  本 品 在 三 氯 甲 烷 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 丙 酮 中 溶 解 ，在水中
为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，
取溶液适量，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用        略溶。
溶出介质稀释至刻度，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 3 5 6 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照    比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加乙醇溶解并定量稀释制成
品，精密称定，加 溶出 介质溶解并定量稀释制成每l m l 中约含
1 0 # 的溶液，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限度为标示量              每 l m l 中 约 含 IO m g 的溶 液，依法测定（通 则 0621) ，比旋度为
的7 5 % ，应 符 合 规 定 。
                                                        — 54°至 一 60°。
      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                     【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 10m g，加 稀 盐 酸 l m l 溶 解 后 ，滴加
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶为填充剂；以 甲 醇 - 乙 腈 - 水- 冰 醋 酸 （990 : 25 : 300 : 5 )      稀碘化铋钾 试 液，即生成黄色沉淀。
 为流动相，检 测 波 长 为 2 3 1 n m 。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计
 算不低于20 00。苯 溴 马 隆 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应            ( 2 ) 在含童测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
 符合要求。
      测 定 法 取 装 童 差 舁 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，研 细 ，精      保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
 密称取适量（约 相 当 于 笨 溴 马 隆 5 0 m g )，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
 甲醇15ml，超 声 2 0 分钟使苯溴马隆溶解，放 冷 ，用流动相稀释                   ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱集
 至刻度，摇匀，滤 过 ，精 密 童 取 续 滤 液 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用
 流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20 ^1注            1164 图）一 致 。
 人液相色谱仪，记录色 谱图；另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 50m g，精密                     【检查】 酸 度 取 本 品 O .lg ，加 水 1 0 m l溶 解 ，依法测定
 称定，置 100m l童 瓶 中 ，加 甲 醇 15 m l，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用流
 动相稀释至刻度，摇 勻 ，精 密 董 取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用流          (通 则 06 31)，p H 值 应 为 3. 5? 5. 0 。
 动相稀释至刻度，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
 即得。                                                    溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g，加 水 1 0 m l溶 解 ，溶
      【类别】 同苯溴马隆。
                                                        液 应澄清 无色；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标 准溶 液（通 则 0 9 0 2 第

                                                        一法）比较，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通则

                                                        0 9 0 1 第一法）比较，不得更 深。

                                                        硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g，加 水 3 0 m l溶 解 后 ，依 法 检 查 （通

                                                        则 0 8 0 2 )，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2 . 5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得

                                                        更 浓 （0. 05% ) 。

                                                        有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l

                                                        中 含 l m g 的溶液作为供试品溶液；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量

                                                        瓶 中 ，用 流 动 相 A 稀释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为对 照溶 液 ；另取单季

                                                        铵 盐 杂 质 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 制 成 l m l 中约含

                                                        20Mg 的 溶液，作为定位 用 对 照 品 溶 液 。照含量测定项下色谱

                                                        条件试验 。使 顺 阿 曲 库 铵 峰保 留 时 间 约 为3 0 分 钟 ；精密量取

                                                        定位用对照品溶液、对 照 溶 液 与供 试品 溶 液 各20^1，分别注入

                                                        液 相 色 谱 仪 ，记 录色 谱图 。供 试品 溶 液 色 谱图 中如有杂 质峰，
                                                        (SS>-异构 体（杂 质 I ) 与 CRS)-异构 体（杂 质 II )峰面积均不得

                                                                                                  ? 621
   663   664   665   666   667   668   669   670   671   672   673