Page 667 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

苯溴马隆片
附：
杂质I
(3-溴 -4-羟 基 苯 基 ) - ( 2 - 乙 基 -3-苯 并 呋 喃 基 ）甲酮
杂质I
O 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，
Br
C17H iiB r3()3 502. 98 精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
(6 -溴 -2 -乙 基 -3-苯 并 块 喃 基 ) - ( 3 ，5-— 漠 -4-经 基 苯 基 ）
甲酮
苯溴马隆片
Benxiumalong Pian
Benzbromarone Tablets
本 品 含 苯 溴 马 隆 （C17H ]2Br20 3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % ?
107. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马 隆
20mg>，加 三 氯 甲 烷 4mU超 声 5 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试
品 溶 液 ; 另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每 lm l
中 含 5m g的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层
板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -丙 酮 - 甲 醇 - 甲 酸 （100 : 0.5 : 0.5 : 0 .5 ) 为 展
开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 (254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所
显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马
隆 50mg>，加 甲 醇 15m l，超 声 2 0 分 钟 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2 .5 m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 苯 溴 马 隆 2. 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照苯溴马隆
有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，杂 质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍
( 0 . 4 % ) ，杂 质 I I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍
( 0 . 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
? 620 ?
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
(0. 1% > ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 5 倍 （0. 5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积 0 .2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 氢 二 钠 12. 5g，磷 酸 二 氢 钾
1. 4 6 g 和 十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. 5g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用
2 m o l/L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 或 稀 磷 酸 调 节 p H 值 至 7.5)1000ml
取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用
溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 356nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 ，
10Fg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量
的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇 - 乙腈-水- 冰 醋 酸 (990 : 25 : 300 : 5 )为 流 动 相 ,
检 测 波 长 为 231nm。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计 算 不 低 于 2000。
苯溴马隆峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 苯 溴 马 隆 5 0tng)，置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 15ml，超
声 2 0 分 钟 使 苯 溴 马 隆 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇
勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 50mg，精 密 称 定 ，置
100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 151!11，超 $ 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 苯 溴 马 隆 。
【规 格 】 50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
苯溴马隆胶囊
Benxiumalong Jiaonang
Benzbromarone Capsules
本 品 含 苯 溴 马 隆 （C37H 12Br20 3) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0% ?
107.0% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 苯 溴 马 隆
2 0 m g ),加 三 氯 甲 烷 4 m l，超 声 5 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供
试 品 溶 液 ；另 取 苯 溴 马 隆 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 制 成 每
l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M1, 分 别 点 于 同 一 硅 胶