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中国药典2015年版 苯溴马隆
(3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 240 烧 1 0 m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。如 显 色 ，与 黄 色 3 号标准
图) 一致 。 比色液（通 则 0 9 0 1 第一法）比较，不 得更深 。
【检査】 不 挥 发 物 取 本 品 5. 0 g ，置水浴蒸发挥散后，在 可 溶 性 卤 化 物 取 本 品 0 .3 0 g ,加 丙 酮 3 5 m l使 溶 解 ，依法
105X：干燥至恒重，遗 留 残 渣 不 得 过 2. 5m g。 检 査 （通 则 0 8 0 1 ),与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 . 0 m l制成的对照液比
较 ，不得更浓（0 .0 1 7 % ) 。
【含量测 定 】 取 本 品 约 0. 1 5 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量
瓶中，加 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 有 关 物 质 取 本 品 约 5 0 m g ,加 甲 醇 1 5 m l,超 声 2 0 分钟
25 m l,置 碘 瓶 中 ，精 密 加 溴 滴 定 液 （O .0 5 m o l/L ) 3 0 m l，再加 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2. 5 m g 的溶
& 酸 5 m l，立 即 密 塞 ，振 摇 3 0 分 钟 ，静 置 1 5 分 钟 后 ，注意微 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制
开瓶塞，加 碘 化 钾 试 液 6 m l，立 即 密 塞 ，充 分 振 摇 后 ，加三氣 成 每 l m l 中 含 2 .5 邱 的 溶 液 作 为 对 照 溶 液 。照高效液相
甲烷Im U 摇 匀 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0 . l m o l / U 滴 定 ，至 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
近终点时，加 淀 粉 指 示 液 ，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴定 剂 ，以 甲 醇 - 乙 腈 - 水 - 冰 醋 酸 （990 : 25 : 300 : 5 〉为 流 动
的结果用空白试验校正。每 l m l 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/L ) 相 相 ，检 测 波 长 为 2 3 1 n m 。理 论 板 数 按 苯 溴 马 隆 峰 计 算 不 低
当于 1. 569m g 的 C6 H 6 O d 于 2 0 0 0 ,苯 溴 马 隆 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要
求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2 0 M1 ，分别 注 人 液
【类别】 消毒防腐药。 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 ，供
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 I ( 相 对 保 留 时 间 为
0. 5 ? 0. 6 ) 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍
苯溴马隆 ( 0 . 4 % ) , 杂 质 II ( 相 对 保 留 时 间 为 2. 0 ? 2. 5 ) 峰 面 积 不 得
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （0. 5 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰
巳e n x iu m a lo n g 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 1 % ) , 其 他 各 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （0 . 2 % ) 。供
Benzbromarone 试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0 . 2 倍的色谱
峰忽略不计。
C】7 H 12Br20 3 424. 08
本品为（3 ，5-二溴-4 -经 基 苯 基 ) - ( 2 - 乙基-3 -苯 并 块 喃 基 ） 干 燥 失 重 取 本 品 ，以五氧化二磷为干燥剂，在 50°C减压
甲酮。按干燥品计算，含 C17H 12B r20 3 不 得 少 于 98. 5 % 。 干 燥至 恒重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831)。
【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末; 无 臭 。
本 品 在 二 甲 基 甲 酰 胺 中 极 易 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 或 丙 酮 中 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841),遗留残
易溶，在乙醚中溶解，在 乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 渣不得过0 . 1 % 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 06 1 2 第一法）为 149?153°C。
【邋别】 （1 )取 本 品 ，加磷酸盐缓冲液（p H 7. 6 )溶解并稀 铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 硝 酸 0 .5 m l，蒸
释制成每l m l 中 含 1 0 Mg 的 溶液 ，照紫外- 可 见分 光 光 度 法 （通 干 ，至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 后 ，放 冷 ，加 盐 酸 2 m l，置 水 浴 上 蒸 干 ，
刺 0401)测 定 ，在 3 5 7 n m 的波长处有最大吸收，在 2 8 9 n m 的波 再 加 稀 盐 酸 4 m l，微 热 溶 解 后 ，加 过 硫 酸 铵 50m g,加 水 使 成
长处有最小吸收，在 2 4 0 n m 的 波 长 处 有 肩 峰 。 3 5 m l，依法检 査（通 则 0 8 0 7 )，与 标 准 铁 溶 液 2. 0 m l制成的对照
(2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1094 液 比 较 ，不 得 更 深 （0 . 0 0 2 % ) 。
图) 一致。
(3 )取 本 品 0. l g ，置 坩 埚 中 ，加 无 水 碳 酸 钠 l g ，在 700°C炽 重 金 属 取 本 品 1 . 0 g ,依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含
灼 1 小时，放 冷 ，加 水 5 0 m l，加 热 溶 解 ，加 稀 硝 酸 中 和 ，溶液显 重金属不得过百万分之十。
溴化物的鉴别反应（通 则 0301) 。
【检査】 酸 碱 度 取 本 品 0 .5 0 g ，加 水 1 0 m l，振 摇 1 分 砷 盐 取 本 品 2 . 0 g , 置 坩 埚 中 ，加 硝 酸 镁 乙 醇 溶 液 （1 —
钟，滤过，取 滤 液 2 . 0 m l，加 甲 基 红 指 示 液 0 . l m l 和盐酸滴定 5 0 )1 0 m l，点 燃 乙 醇 ，使缓缓 烧灼炭化, 放 冷 ，用硝 酸 少 量 湿 润 ，
液(0. 01 m ol/L )0. 1 m l，溶 液 应 呈 红 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 蒸 干 ，至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 后 ，在 6 0 0 1 炽 灼 至 完 全 灰 化 ，放 冷 ,
(0.01m ol/L)0. 3 m l,溶液应呈黄色。 加 盐 酸 5 m l与 水 2 3 m l使 溶 解 ，依法检査（通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），
三 氱 甲 烷 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加三氯甲 应 符 合 规 定 （0 . 0 0 0 1 % ),
【含量测定】 取 本 品 约 0 . 3 g ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 60m]
溶 解 后 ，加 水 1 0 m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0 7 0 1 ) ，用 氢 氧 化
钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校
正 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 42. 41mg
的 Cl7 H 12 B l*2 O 3 。
【类别】 抗 痛 风 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 ) 苯 溴 马 隆 片 （2 )苯溴马隆胶囊
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