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苯唑西林钠                                                       中 国 药 典 2 0 1 5 年版

      本品为（2 5 ,5 尺，6尺) - 3 ，3-二 甲 基 -6 -(5 -甲基-3 -苯基-4-异噁   20 00峰的保留时间的比值均应在0. 93?1 .0 7 之 间 。称取苯唑
唑甲酰氨基)-7 -氧代-4-硫杂-1 -氮杂双环[3. 2. 0 ] 庚烷-2-甲酸钠                西 林 钠 约 0. 2 g ,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 0. 4 m g /m l的蓝色葡聚糖
盐一水合物。按 无 水 物 计 算 ，含 苯 唑 西 林 （CIf)H I9N 30sS)不得             20 00溶 液 溶 解 并 稀 释至 刻度 ，摇 匀 。量 取 100?200^1注人液
少 于 90.0% 。                                                 相色谱仪，用 流 动 相 A 进行测定，记录色谱图，高聚体的峰高与
                                                            单体与高聚体之间的谷高比应大于2 .0 。另以流动相B 为流动
      【性状】 本品为 白色粉末或结晶性粉末；无臭或微臭。                            相 ，精密量取对照溶液100?200M1，连 续 进 样 5 次 ，峰面积的相
      本品在水中易溶，在丙酮或丁醇 中极 微溶解 ，在乙酸乙酯                          对标准偏差应不大于5. 0 % .
或石油醚中几乎不溶。
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称定 ，加水溶解并定量稀释制成每                           对 照 溶 液 的 制 备 取 苯 唑 两 林 对 照 品 约 25m g，精密称
l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为          定 ，加 水溶解并 定量 稀释 制 成 每l m l 中 约 含 50Mg 的溶液。
+ 195。至+ 214。。
      【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品                   测 定 法 取 本 品 约 0. 2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量瓶 中 ，加水
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间                                     溶 解 并 稀释 至刻 度，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100?20 0^1注人液
一致。                                                         相色 谱 仪中 ，以 流 动 相 A 为流动相进行测定，记录色谱图。另
      ( 2 ) 本 品 的 红外 光吸 收 图 谱 应 与对 照 的 图谱 （光 谱 集 239        精 密 量 取 对 照 溶 液 100?20(^1，^ 人 液 相 色 谱 仪 ，以流动 相 B
图）一 致 。                                                     为流 动 相，同法测定，按 外 标 法 以 苯 唑 西 林 峰 面 积 计 算 ，含苯
      ( 3 ) 本品显钠盐鉴别（1 )的反应（通 则 0301) 。                      唑 西林 聚合 物的 量不得过0. 10% 。
      【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 20mg
的溶液，依法测定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 5. 0 ?7. 0 。                    残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，置 1 0 m l最 瓶 中 ，加水溶解并稀
      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0 .6 g ，分别加水           释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ，精 密 量 取 l m l 置顶空瓶
5 m l溶 解 后 ，溶液应澄清无色（通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）；如 显 浑 浊 ，           中 ，再 精 密 加 水 1 m l，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密称取
与 1 号浊度标准液（通 则 0 9 0 2 第 一法）比较，均不得更浓。                       乙醇 、乙酸乙酯、正 r 醇 与 乙 酸 丁 酯 各 约 0 .2 5 g ，置 5 0 m l量瓶
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并稀释                 中 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 10 m l，置 100m[ 量瓶中，
制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；      用水稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 ；精密量取对照品
精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，    贮 备 液 l m l 置顶空瓶中，冉 精 密 加 水 1 m l，摇 勻 ，密 封 ，作为系
作为对照溶液。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用流动相定量稀释                        统 适用性溶液 ; 精 密 量 取 对 照品 贮备 液]m 〖置 顶空 瓶中 ，精密
制 成 每 l m l 中 约 含 苯 唑 西 林 l p g 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。      加 供 试 品 贮 备 液 1m l，摇 匀 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留
照含量测定项下的色谱条件，取 灵 敏 度 溶 液 2 (^ 1 ，注人液相色                      溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第二 法 ）测 定 ，以 100% 二甲基聚硅氧
谱 仪 ，记录色谱图，主 成分 峰髙的信噪比应大于10。精密量取                            烷 ( 或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起始温度为
供 试品溶 液和对照溶 液各20^1，分 别 注人液相色谱仪，记录色                          40°C ，维 持 8 分 钟 ，再 以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 至 100°C，维持5
谱图至主成分峰保留时间的7 倍 。供试品溶液色谱图中如有                                分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C ;检 测 器 温 度 为 250°C;顶空瓶平衡
杂 质峰，杂 质 B i 与 杂 质 B2 峰 面积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主            温 度 为 70°C ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取系统适用性溶液顶空进
峰 面 积 的 1 . 5 倍 （1 . 5 % ) ; 杂 质 E)峰面积不得大于对照溶液主             样 ，记录色谱图，出 峰 顺 序 依 次 为 ：乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、正丁醇与
峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ;氣唑西林峰面积不得大于对照溶液                   乙酸丁酯，各 色 谱 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取对照品溶
主峰面积（1 .0 % ) ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主                          液 顶 空 进 样 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其 相 对 标 准 偏 差 不 得 过
峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ;各杂质峰面积的和不得大于对照溶                   5 .0 % 。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱
液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) 。                                 图 ，用 标 准 加 人 法以 峰面 积计 算。乙 醇 、乙 酸 乙 酯 、正丁醇与
      苯 唑 西 林 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。         乙酸丁酯的残留量均应符合规定。
       色谱 条件与系统 适用性试验用葡聚糖凝 胶0 1 0 (4 0 ?
1 20fim )为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 1 .0 ? 1 .4 c m ,柱 长 30?40cm 。        2 -乙 基 己 酸 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0873)，不得
流 动 相 A 为 p H 7. 0 的 0. O lm o l/L 磷酸盐缓冲液 [0. O lm o l/L    过 0 .8 % 。
磷酸氢二钠溶液- O .O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)],流
动 相 B 为 水 ；检 测 波 长 为 254nm 。取 0. l m g / m l蓝色葡聚糖                 水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 - 法 1)测定，
2 0 0 0溶 液 100?200M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B        含水分不得过5 .0% 。
进行测定 ，理 论 板 数 按 蓝 色 葡 聚 糖 2 0 0 0 峰 计 算 ，均 不 低 于
400，拖尾因子均应小于2 .0 。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖                                  可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 l g ，加微粒检查用水溶
2000峰的保留时间的比值应在0. 93? 1. 0 7 之 间 ，对照溶液主                     解 ，依法检查（通 则 0 9 0 4 ),应符合规定。（供无菌分装用）
峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖
                                                                   不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lml
                                                            中 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 )，每 l g 样品中，含
                                                            1 0 p m 及 lO jurn以 t 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，含 25jnm 及 25/im
                                                            以上的微粒 不得过6 0 0 粒 。（供无菌分装用）

                                                                   细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 lm g 苯
                                                            唑西林中含内毒素的量应小于0. 10 E U 。（供注射用）

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