Page 661 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

苯妥英钠
0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 20M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄 层
板 上 ，以 无 水 乙 醇 - 三 氣 甲 烷 （0.75 ：99. 2 5 )为 展 开 剂 ，展 开
后 ，晾 干 ，在 紫 外 光 灯 （254nm )下 检 视 。 供 试 品 溶 液 如 有 杂 质
斑 点 （如 原 点 观 察 到 杂 质 斑 点 ，应 以 杂 质 斑 点 计 ），与 对 照 溶 液
的 主 斑 点 比 较 ，杂 质 总 量 不 得 过 1 .0 % 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 干 燥 至 恒 重 ，
减 失 重 量 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 5 g ，精 密 称 定 ，照 永 停 滴 定 法
( 通 则 0 7 0 1 ),用 亚 硝 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o i/ L ) 滴 定 。 每 l m i 亚
硝 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/ L ) 相 当 于 16. 5 2 m g的 C9H u N 0 2 。
【类别】 局 麻 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
苯妥英钠
Bentuoymgna
Phenytoin Sodium
Ci5H n N 2NaOa 274.25
本 品 为 5 ,5 -二 苯 基 乙 内 酰 脲 钠 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
应 为 98. 0 % ? 102. 0 % 。
【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ；无 臭 ；微 有 引 湿 性 ；在 空 气 中
渐 渐 吸 收 二 氧 化 碳 ，分 解 成 苯 妥 英 ；水 溶 液 显 碱 性 反 应 ，常 因
部分水解而发生浑浊。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几
乎不溶。
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 l.O g ，加 水 2 m l溶 解 后 ，加 二 氣 化
汞 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ；在 氨 试 液 中 不 溶 。
(2 )取 本 品 约 10mg，加 高 锰 酸 钾 10mg、氢 氧 化 钠 0. 25g
与 水 10ml，小 火 加 热 5 分 钟 ，放 冷 ，取 上 清 液 5 m l，加 正 庚 烷
20m l，振 摇 提 取 ，静 置 分 层 后 ，取 正 庚 烷 提 取 液 ，照 紫 外 -可 见
分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 4 8 n m 的 波 长 处 有 最 大
吸收。
(3 )取 本 品 约 150mg，加 水 2 0 m l使 溶 解 ，加 3 m o l/L 盐 酸
溶 液 5 m l,加 三 氣 甲 烷 2 0 m l提 取 ，分 取 三 氯 甲 烷 层 ，用 水 20ml
洗 涤 三 氣 甲 烷 层 ，取 三 氣 甲 烷 液 ，置 水 浴 蒸 干 ，残 渣 置 105°C干
燥 1 小 时 ，残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 苯 妥 英 对 照 品 的 图 谱
— 致 （通 则 0402) 。
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中 国 药 典 20 1 5 年版
( 4 ) 本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301)。
【检查】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加 水 20ml
溶 解 后 ，加 0. 4 % 氢 氧 化 钠 溶 液 2 m l，溶 液 应 澄 清 无 色 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 l t n g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10网 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照含
量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
2 0 4 , 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 3 倍 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的
和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1.0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 2 .0 % ( 供 注 射 用 ）或 2. 5 % ( 供 口 服 用 ）（通 则 0831) 。
重 金 属 取 本 品 2. Og，加 水 37m l，煮 沸 溶 解 后 ，放 冷 ，加
稀 盐 酸 2. 5 m l，摇 匀 ，滤 过 ；分 取 滤 液 20m l，加 酚 酞 指 示 液 1 滴
与 氨 试 液 适 量 至 溶 液 显 淡 红 色 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2m丨
与 水 适 量 使 成 25m l，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属
不得过百万分之十。
无 菌 取 本 品 ，加 灭 菌 水 2 0 m l溶 解 后 ，依 法 检 查 （通则
1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌 分 装 用 ）
【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 2 .5 ) -乙 腈 - 甲 醇 U 5 : 35 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟
1 .5 m l;检 测 波 长 为 220nm。取 2-羟 基 - 1 ，2-二 苯 基 乙 酮 （杂质
I ) 与 苯 妥 英 钠 对 照 品 各 适 量 ，加 少 量 甲 醇 溶 解 ，用 流 动 相 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 0. 15m g与 苯 妥 英 納 0. l m g 的混
合 溶 液 ，取 注 入 液 相 色 谱 仪 ，出 峰 顺 序 为 苯 妥 英 钠 与 杂
质 I ，两 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，理 论 板 数 按 苯 妥 英 钠 峰 计
算 不 低 于 5000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 50网 的 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 y ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 ；另 取 苯 妥 英 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 癫 痫 药 、抗 心 律 失 常 药 。
【贮藏】 密 封 ( 供 口 服 用 ）或 严 封 ( 供 注 射 用 ），遮 光 保 存 。
【制剂】 （1 )苯 妥 英 钠 片 （2)注 射 用 苯 妥 英 钠
附：
杂质I
C14H 120 2 212. 25
2-羟基- 1 ，2-二苯基乙酮