Page 658 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 658
中国药典2015年版 苯甲酸利扎曲普坦
度，溶 液 A 的 吸 光 度 不 得 大 于 标 准 氯 化 物 溶 液 的 吸 光 度 【检査】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lOmg
(0. 03% ) 。 的 溶 液 ，依法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，PH 值 应 为 5. 5?7. 5 。
易 氣 化 物 取 水 1 0 0 m l，加 硫 酸 1. 5 m l，煮 沸 后 ，滴加 氣 化 物 取 本 品 0 . 25g，依法 检 査 （通 则 0801)，与标准氯
髙 锰 酸钾 滴定 液（0. 0 2 m o l/L ) 适 量 ，至 显 出 的 粉 红 色 持 续 化 钠 溶 液 5. 0 m l 制成的 对照 液 比 较 ，不得 更浓 （0 . 0 2 % ) 。
30秒 钟 不 消 失 ，趁 热 加 本 品 1. 0 g ，溶 解 后 ，加 高 锰 酸 钾 滴
定液（0. 0 2 m o l/L ) 0 . 2 5 m l, 应 显 粉 红 色 ，并 在 1 5 秒 钟 内 硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 g ，依 法 检 査 （通 则 0802) ，与标准硫
不消失。 酸 钾 溶 液 2. 5 m l制成的对照液比较，不得更浓 （0. 05% ) 。
易 碳 化 物 取 本 品 0. 5 g ，加 硫 酸 [ 含 H 2 S 0 4 94. 5 % ? 有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
95.5% ( g / g ) ] 5 m l振 摇 ，放 置 5 分 钟 ，与 黄 色 2 号标准比色液 中 约 含 1 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用
比较，不 得 更 深 。 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 2 叫 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基硅烷键合
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841)。 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 1 . 0 4 g ，
重 金 属 取 本 品 l. O g ，加 乙 醇 2 2 m l 溶 解 后 ，加醋酸盐缓 加 水 1 0 0 0 m l 使 溶 解 ，加 磷 酸 3 m l, 冰 醋 酸 3 m l，用三 乙胺 调
冲液(p H 3. 5 ) 2 m l与 水 适量，使 成 2 5 m l,依 法 检 查 （通 则 0821 节 p H 值 至 3. 0 ) - 乙 腈 （80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
第一法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 2 8 0 n m ;出 峰 顺 序 依 次 为 利 扎 曲 普 坦 与 苯 甲 酸 ，理 论 板 数
【含量测定】 取 本 品 约 0 .2 5 g ,精 密 称 定 ，加中性稀乙醇 按利扎曲普坦峰计算不低于2 5 0 0 。精密量取供试品溶液
(对酚酞指示液显中性）2 5 m l溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 与 对 照 溶 液 各 2 卟 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
氢氧化钠滴定液（O .lm o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂
(O .lm o l/L )相当于 12. 21mg 的 C7 H 6 0 2。 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 1
【类别】 消毒防腐药。 倍 （0 . 1 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
【贮藏】 密封保存。 积的 0. 3 倍 （0. 3 % ) 。
苯甲酸利扎曲普坦 残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，力卩N ，N -二甲基甲酰胺溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
Benjiasuan Lizhaquputan 另 取 甲 醇 、二 氯 甲 烷 、吡 啶 与 甲 苯 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，N -二
甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3 0 ^g 、6；xg、2|Lig与
Rizatriptan Benzoate 8 . 9 ^ g 的混合溶液，作 为 对 照品 溶液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通
则 0 8 6 1 第 三 法），以 5 % 二苯基-9 5 % 二甲基 聚硅 氧烷（或极性
C 15 Hig N 5 ? C7 O2 391. 47 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起始温度为
40°C ，维 持 2 分 钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 温 至 220°C，维持
本品为3 -[2 -(二甲氨基〉乙基] - 5 - ( l H - l，2 ，4-三氮唑-1-基甲 2 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 18 0V ; 检 测 器 温 度 为 30CTC。取对照品
溶 液 进 样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精密
基) 巧丨噪苯甲酸盐。按干燥品计算，含 C15H 19N5 不得少 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l / i l ，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，
记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、二 氯 甲 烷 、吡啶
于98.5% 。 与甲苯的残留量均应符合规定。
【性状I 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无 臭 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
本品在水或甲醇中溶解，在 乙醇 中略溶，在乙酸乙酯中极 过 0. 5 % (通则 0831)。
微溶解。 炽 灼 残 渣 取 本 品 1. 0 g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 06 12 )为 179?183°C。 渣不得过0 . 1 %.
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 成 每 l m l 中约含 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第二 法），含重金属不得过百万分之十。
30@ 的溶液，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 1 5g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸
280nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 5 2 n m 的 波 长 处 有 最 小 4 0 m l与 醋 酐 5 m l溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用髙氯
酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。
吸收。 每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 19. 5 7 m g 的
(2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则 C ^ H ^ N s ? C7H s0 2。
0402)。 【类别】 抗偏 头 痛 药 D
【贮藏】 遮 光 ，密封保 存。
(3 )本品显苯甲酸盐的鉴别反应（通 则 0301) 。
611
