Page 659 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

苯甲酸雌二醇 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

苯甲酸雌二醇 时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(%)

Benjiasuan C i’ erchun 0— fR + 2 100 0
100 — 10 0 — 90
Estradiol Benzoate /r + 2 ^-^r + 1 2
10 90
Zr + 1 2 ^ - ^ k + 32 10— 100 90-^0
tR + 3 2 — fR + 37
100 0
Ir + 37— Zr + 47

rR 为苯甲酸雌二醇峰保留时间。

C 25 H 28 O 3 376.50 干 燥 失 重 取 木 品 ，在 105°C千燥 至 恒 重 ，减失重量不得
本 品 为 3-羟基雌甾- 1 ，3 ，5 ( 1 0 ) - 三烯-17片醇-3 -苯 甲 酸 酯 ， 过 0. 5 % (通则 0831)。
按干 燥品 计算 ，含 C25H 2s0 3 应 为 9 7 .0 % ?1 0 3 .0 % 。
【性状】 本品为白色结晶性粉末；无 臭 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
本 品 在 丙 酮 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 植 物 油 中 微 溶 ，在水中 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
不溶。 为填充剂；以甲醇- 水 (80 : 2 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230mn。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 06 12 )为 191?lg G C . 理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算不低于4500。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加二氧六环溶解并定量稀释 测 定 法 取 本 品 约 25m g，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加
制 成 每 l m l 中 含 IO m g 的 溶 液 ，依法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 甲 醇 微 温 使 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密量取
为+ 58°至 + 63°。 5 m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用甲醇稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加无水乙醇溶解并定量稀 液 ，精 密 量 取 10^x1注人 液 相色谱仪，记录 色 谱 图；另取苯甲酸
释 制 成 每 l m l 中 含 10叫 的 溶 液 ，照紫外- 可 见分 光 光 度 法 （通 雌 二醇对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
则 0 4 0 1 )，在 2 3 0 n m 的 波 长 处测 定吸 光 度 ，吸 收 系 数 （E 仏 ）为 【类别】 雌激素 药。
490?520。 【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 2 m g，加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ，溶液即 【制剂】 苯甲酸雌二醇注射液
显黄绿色，并有 蓝 色 荧 光 ；将 此 溶 液 倾 人 水 2 t n l中 ，溶液显淡
橙色。 苯甲酸雌二醇注射液
( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 Benjiasuan C i’ erchun Zhusheye
( 3 ) 本 品 的 红外 光吸 收 图 谱 应 与对 照 的 图谱 （光 谱 集 235
图）一 致 。 Estradiol Benzoate Injection
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解并稀 释制 成每
l m l 中 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 本 品 为 苯 甲 酸 雌 二 醇 的 灭 菌 油 溶 液 。含笨甲酸雌二醇
1 0 0 m l量瓶 中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 ( c 2Sh 2(!o 3)应为标示量的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂，以乙腈- 水（60 ：4 0 )为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ， 【性状】 本品为淡黄色的澄明油状液体。
按下表程序进行线性梯度洗脱，调 节流 速 使 苯 甲 酸 雌 二 醇 峰 【鉴别】 （1 )取本品适量（约 相 当 于 苯 甲 酸 雌 二 醇 lm g )，
的 保 留 时间约为2 6 分 钟 ，检 测 波 长 为 230m n。理论板数按苯 加 无 水 乙 醇 10 m l，强力振 摇，置 冰 浴 中 放 置 使 分 层 ，取上层乙
甲 酸 雌 二 醇 峰 计 算 不 低 于 4 5 0 0 ，苯 甲 酸 雌 二 醇 峰 与 相 邻 杂 质 醇 溶 液 ，置离心管中，离 心 ，取 h 清 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 苯甲酸雌二醇对照品，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
l o y , 分别注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供试品溶液色谱图 含 0. lm g 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502)试
中如有杂质峰，单个杂质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10Fi ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板
( 1 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 上 ，以苯- 乙醚- 冰醋酸（50 : 30 : 0 . 5 ) 为展开剂，展 开 ，晾干 ，喷
1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 以硫酸- 无水乙醇 （1 : 1 ) , 于 105°C加 热 10?2 0 分 钟 ，取 出 ，放
积 0. 0 1 倍的色谱峰忽略不计。 冷 ，置紫外光灯（3 6 5 n m )下 检 视 。供试品溶液所显 主斑 点的
位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上（1 ) 、（2 ) 两项可选做一项。
【检查】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量
( 约 相当 于苯甲酸雌二醇2 m g )，置 100m丨量瓶中，加无水乙醇
适 量 ，充 分 振 摇 ，待 溶 液 澄 清 后 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作为供试品溶液；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用无水

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