Page 653 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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苯巴比妥                                                                        中 国 药 典 2015年版

         苯巴比妥                                                                     炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。
              巳enb ab ituo                                                        【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 g ,精 密 称 定 ，加 甲 醇 40ml使
                                                                            溶 解 ，再 加 新 制 的 3 % 无 水 碳 酸 钠 溶 液 15ml,照 电 位 滴 定 法
           P h e n o b a rb ita l                                           (通 则 0701),用 硝 酸 银 滴 定 液 （O .lm o l/L )滴 定 。每 l m l 硝酸
                                                                            银 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 22mg的 C】2H 12N20 3 。
                                                                                  【类 别 】 镇 静 催 眠 药 、抗 惊 厥 药 。
                                                                                  【贮 藏 】 密 封 保 存 。
                                                                                  【制 剂 】 苯 巴 比 妥 片

                                                       C12H 12N20 3 232.24                               苯巴比妥片
      本 品 为 5-乙 基 -5-苯 基 -2,4，6 ( 1 H ，3 H ,5 H )- 嘧 啶 三 酮 。
按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 12N20 3 不 得 少 于 98. 5% 。                                                 Benbabftuo Pian
      【性 状 】 本 品 为 白 色 有 光 泽 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；饱 和 水
溶液显酸性反应。                                                                                             P henobarbital Tablets
      本 品 在 乙 醇 或 乙 醚 中 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 略 溶 ，在 水 中 极
微溶解 ;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。                                                              本 品 含 苯 巴 比 妥 （C12H 12N20 3) 应 为 标 示 童 的 93 .0 % ?
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612第 一 法 ）为 174. 5? 178°C。                        107.0% 。
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 IO m g,加 硫 酸 2 滴 与 亚 硝 酸 钠 约
5mg,混 合 ，即 显 橙 黄 色 ，随 即 转 橙 红 色 。                                                 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
       (2)取 本 品 约 50mg，置 试 管 中 ，加 甲 醛 试 液 1ml，加 热 煮                               【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 苯 巴 比 妥
沸 ，冷 却 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 0 .5m l，使 成 两 液 层 ，置 水 浴 中 加                        0. l g ) ，加 无 水 乙 醇 10ml，充 分 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸
热 ，接 界 面 显 玫 瑰 红 色 。                                                        干 ，残 渣 照 苯 巴 比 妥 项 下 的 鉴 别 （1 ) 、（4 ) 项 试 验 ，显 相 同 的
       (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 227                      反应。
图 ）一?致 。                                                                           (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
       (4 )本 品 显 丙 二 酰 脲 类 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。                           保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       【检 査 】 酸 度 取 本 品 0.20g，加 水 10ml,煮 沸 搅 拌 1 分                                【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
钟 ，放 冷 ，滤 过 ,取 滤 液 5ml,加 甲 基 橙 指 示 液 1 滴 ，不 得 显 红 色 。                       稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 巴 比 妥 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤
       乙 醇 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ,加 乙 醇 5ml,加 热 回 流                       液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 ltn l，置 200ml量 瓶 中 ，用流动
3 分 钟 ，溶 液 应 澄 清 。                                                          相 稀 释 到 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 苯 巴 比 妥 有 关 物 质 项
       有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                       下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质
含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 200ml量                           峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液                           的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1 倍 （1. 0% ) 。
相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；                             含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 50ml (30m g规 格 ）或 25ml
以乙腈-水 （25 ：7 5 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 220nm;理 论 板 数                            (15m g规 格 ）量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方
按 苯 巴 比 妥 峰 计 算 不 低 于 2500，苯 巴 比 妥 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间                          法 ，自 “ 超 声 2 0 分 钟 ” 起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通则
的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各                            0941) 。
5^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间                                 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积                           第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0. 5% ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得                      操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，加硼
大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。                                       酸 氣 化 钾 缓 冲 液 (pH 9. 6)定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5哗 的
       中 性 或 碱 性 物 质 取 本 品 l.O g ,置 分 液 漏 斗 中 ，加 氢 氧                        溶 液 ，摇 匀 ；另 取 苯 巴 比 妥 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 上述 缓冲 液 溶
化 钠 试 液 10ml溶 解 后 ，加 水 5 m l与 乙 醚 25ml，振 摇 1 分 钟 ，分                         解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Mg 的 溶 液 。取 上 述 两 种 溶
取 醚 层 ，用 水 振 摇 洗 涤 3 次 ，每 次 5ml,取 醚 液 经 干 燥 滤 纸 滤                           液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 240nm的波长处
过 ，滤 液 置 105C恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，蒸 干 ，在 105°C干 燥 1 小                             分 别 测 定 吸 光 度 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，
时 ，遗 留 残 渣 不 得 过 3mg。                                                       应符合规定。
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105T：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得                                其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101)。
过 1.0% (通则 0831) 。                                                                【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
                                                                                   色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为

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