Page 64 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 二 甲 双 腿 格 列 本 * 肢 囊 （I )
0301) 。 10ml,滤 过 ，瀘 液 备 用 .
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 3 0 粒 的 内 容 _ ，脣 编 ，穑 密 後酸二甲 双瓤精密量取上述 籌液 适量 ，用溶出介黄定
称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)，置 100ml量 * [ 中 ， 量襟释期成每l m l 中含盐酸二甲双瓢5# (按盆蒙二甲双籯
加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 瓢 溶 解 ，放 冷 ，用 籌示量计算〉的溶液，作为供试品溶液，蜃縈+ 可里分先光度
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ； 法( 通 用 0 4 0 1 ),在 233n m 的波长处测定* 光度，另糖密籌褽
取 双 氰 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 溶 f t 并 定 量 * 鞾 盆酸二甲双瓢对顦品适量，詹 痦 出 介 廣 溶 解 并 定 量 鬌 鼻 成
制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 双 氱 黢 对 S S 溶 滚 ； 每 l m l 中约含5# 的溶液,作为对■ ￡ 溶滚，同法测定.计算
另 取 三 聚 氰 胺 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 出每粒中兹蒙二甲双瓢的痦出f t . 艱度为籌示量釣80兴，应
0 .2 m g 的 溶 液 ，作 为 三 聚 氰 胺 溶 液 。分 拥 精 密 量 政 上 述 三 神 符合规定.
溶 液 各 Im U 置 同 一 200ml量 瓶 中 ， 用 流 动 相 稀 释 至 麹 度 ，鑼
勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 用 0512)试 藿 ，用 格 殉 本 賺乘 上 述 澹 液 作 为 供 试 & 溶液. 另? * ? 馭格
磺 酸 基 阳 离 子 交 换 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氬 銨 # 液 蚵 本 K 对 S 品 约 12.5mg，S 2 5 m l 量 ? [ 中 ，1■申 釀 适 量 ，鱷 声
(取 磷 酸 二 氢 铵 17g,加 水 1000ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 约 2 0 分 轉 使 格 蚵 本 羅 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 酵 鬌 釋 至 度 , 霤 匀 ，
3 .0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 218mn，理 论 板 数 按 双 氰 * 峰 计 糖 密 量 雕 l m l , 置 100ml量 ? [ 中 ，用 痦 出 介 廣 鬌 鞾 至 JK度 ，*
算 不 低 于 5000，二 甲 双 胍 峰 与 三 聚 氰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 匀 ，作 为 对 JS品 溶 滚 . S 含 量 瀰 定 格 角 本 翬 項 下 的 色 谱 条 件 ，
10. 0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lO fJ，分 瘌 注 人 液 检 灑 諕 长 改 为 225nm，糖 密 童 歌 供 试 品 溶 液 和 对 霣 品 痦 液 各
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 二 甲 双 胍 峰 保 留 时 间 的 2 倍 . 供 试 2(^1，分 鋼 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 囲 . 按 外 《 法 以 綠 面
品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 双 氪 胺 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 不 积计算出每粒中格拜本雕的痦出量. R 度为 《示量的
得 过 盐 酸 二 甲 双 胍 标 示 量 的 0. 0 4 % ,如 有 其 他 杂 质 峰 ，单 个 7 5 X ,应符合规定.
杂 质 峰 （保 留 时 间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）的 峰 面 积 不 得 大 于 对 SI
溶 液 中 二 甲 双 胍 峰 面 积 的 0. 4 倍 (0_ 2 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 (保 其 像 应 符 合 狡 囊 瘺 項 下 有 关 的 各 項 规 定 (通 M 0103).
留 时 间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二
甲 双 胍 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。 【含量囊定1 釐 鼸 二 甲 霣 胍 敢 本 品 2 0 粒的内容? ，
精密獐定，礙 缅 ，糖 密 称 敢 适 f t ( 约 相 当 于 盆 酸 二 甲 双 凰
杂质I 与杂质n 精密称取有关物质项下的细粉适量 50m g)，置 100ml量籯中，? 水适量，趄声约5 分钟使f t 酸二甲
( 约 相 当 于 格 列 本 脲 12. 5 m g ),置 25m l量 瓶 中 ，加 甲 酵 16ml, 双K 溶解，放冷, 如水壽释至籌度，摄匀，譫过，糖密量飙读譫
超 声 约 20分 钟 并 振 摇 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 磷 酸 二 氢 铵 液 1ml，置 100ml量瘇中，加水穩释至刻度, * 匀 ，類紫外■可里
溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g,加 水 300ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节 分光光度法( 通 用 0 4 0 1 )，在 233nm 的波长处测定釅光度，另
p H 值 至 3.5±0. 05)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 滤 过 ， 精密秣取銓酸二甲双《对 》 品 适 量 ，如水 溶 解 并定 量霣 春H
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 4-[2-(5-氯-2-甲 氧 基 苯 甲 酰 胺 )- 成 每 lm l中约含5神 的 濬 液 ，作为对《 品溶液，H 法测定，计
乙 基 ]-苯 磺 酰 胺 （杂 质 I ) 对 照 品 与 4-[2-(5-氣-2-甲 氧基 苯 甲 算 ，即得。
酰 胺 )-乙基]-苯 磺 酰 氨 基 -甲 酸 乙 酯 （杂 质 n ) 对 照 品 各 适 量 ，
精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I 格 荈 本 朦 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 則 0512)测 定 ?
与 杂 质 I I 各 0. 3m g的 溶 液 ，精 密 量 取 l m l , 置 100ml量 瓶 中 ， 色谱条件与系统适用性试轚用十八烷基裢烷健合ft狡
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 为 填 充 剂 ；以 甲 酵 酸 二 氢 铵 溶 液 ( 取 磷 酸 二 氢 铵 1-725g.lB
列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 水 300ml溶 解 ，用 磷 酸 镧 节 p H 值 至 3. 5± 0. 05) (50 : 30)为
各 2 0 0 ,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 格 列 本 脲 峰 保 淹 动 相 ；检 测 波 长 为 3 0 0 n m .取 杂 盾 I 与 杂 貭 H 检 査 項 下 的
留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液 对 照 品 溶 液 2 0 fJ注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 庚 I 峰与
中 杂 质 I 和 杂 质 n 相 应 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ， 杂 质 n 峰的分离度应符合要求，
均 不 得 过 0.6% 。 测定法精密称取挂酸二甲双脈含量测定項下的继
粉 适 量 （约 相 当 于 格 列 本 騄 5 m g )，置 100m l量 雇 中 ，1■甲
含 量 均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1 粒 ，置 25m l量 瓶 中 ， 醇 适 量 ，超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 腰 溶 解 ，放 冷 ，用 * 动 相
加 甲 醇 适 量 ，超 声 约 20分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照含 量 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，糖 密
测 定 格 列 本 脲 项 下 的 方 法 测 定 格 列 本 脲 的 含 量 ，应 符 合 规 定 量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 拜 本 黡 对
(通则 0941) 。 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，并 用 淹 动 相 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 含 50网 的 溶 液 ， 同 法 测 定 . 按 外 标 法
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 以峰面积计算，即得。
第 三 法 ），以 0. 02% 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250ml为 溶 出 介
质 ，转 速 为 每 分 钟 75 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 【类 别 】 降 血 糖 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
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