Page 63 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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二 甲 双 胍 格 列 本 脲 肢 囊 （I)                                                    中 国 药 典 2015年贩

溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g，加 水 300m l溶 解 ，用 磷 酸 调 节        胍 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5神 的
p H 值 至 3. 5±0. 05)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 滤 过 ，   溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 4-[2-(5-氯-2-甲 氧 基 苯 甲 酰 胺 )-
乙基]-苯 磺 酰 胺 （杂 质 I ) 对 照 品 与 M > ( 5 - 氯-2-甲氧基苯 甲              格 列 本 脲 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
酰 胺 )-乙基]-苯 磺 酰 氨 基 -甲 酸 乙 酯 （杂 质 n ) 对 照 品 各 适 量 ，            色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
精 密 称 定 ，用 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I    为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g，加
与 杂 质 I I 各 0. 3 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，  水 300ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .5 ± 0 .0 5 )(5 0 : 30)为
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格      流 动 相 ；检 测 波 长 为 300nm。取 杂 质 I 与 杂 质 I I 检 查 项 下 的
列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液      对 照 品 溶 液 20pl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 质 I 峰与
                                                        杂 质 n 峰的分离度应符合要求。
各 2 0 4 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 格 列 本 豚 峰 保            测定法精密称取盐酸二甲双胍含量测定项下的细粉
留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液        适 量 （约 相 当 于 格 列 本 脲 5mg) ，置 100m l量 瓶 中 ，加 流 动
中 杂 质 I 和 杂 质 n 相 应 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，      相 适 量 ，超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相
均 不 得 过 0.6% 。                                          稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密
                                                        量 取 20/xl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 本 脲 对
      含置均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1 片 ，置 50ml量 瓶 （格           照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
列 本 脲 2. 5m g规 格 ）或 置 100ml量 瓶 （格 列 本 脲 5m g规 格 ）       中 含 50叫 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用     即得。
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。            【类别】 降 血 糖 药 。
照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 方 法 测 定 格 列 本 脲 的 含 量 ，应 符            【贮藏】 密 封 保 存 。
合 规 定 （通 则 0941) 。
                                                           二甲双胍格列本脲胶囊（I )
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 三 法 ），以 0. 02% 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250tnl为 溶 出 介      Erjiashuanggua Geliebenniao Jiaonang( I )
质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液
10ml，滤 过 ，滤 液 备 用 。                                           Metformin Hydrochloride and
                                                                Glibenclamide Capsules( I )
       盐 酸 二 甲 双 胍 精 密 量 取 上 述 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀
释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 二 甲 双 胍 5fxg( 按 标 示 量 计 算 ）的溶     本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C4H ? N s ? HC1) 应 为 标 示 量 的
液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
233nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 盐 酸 二 甲 双 胍 对 照       95. 0 % ? 105. 0% ;含 格 列 本 脲 （C23H 28C1N30 5S)应 为 标 示 量
品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 出 每 片 中 盐 酸 二 甲      的 90.0% ?110.0% 。
双 胍 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。
                                                        【处方】               250g
       格 列 本 脲 取 上 述 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另精密称取格          盐酸二甲双胍
列 本 脲 对 照 品 约 12. 5m g,置 25m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超声
约 20 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，     格列本脲               1. 25g
精 密 量 取 1ml，置 50ml量 瓶 (格 列 本 脲 2. 5m g规 格 ）或 置 25ml
量 瓶 (格 列 本 脲 5m g规 格 ）中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，     辅料                 适量
作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，检
测 波 长 改 为 225mn，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各         制成                 1000粒
20M，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 出 每 片 中 格 列 本 脲 的 溶 出 量 。限度为标示量的                  【性状】 本 品 的 内 容 物 为 白 色 至 类 白 色 颗 粒 或 粉 末 ^
7 5 % ，应 符 合 规 定 。
                                                              【鉴别】 （1)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。     胍 50mg)，加 水 10ml，振 摇 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ，滤 过 ，取续滤
      【含量测定】 盐 酸 二 甲 双 胍 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，
研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)，置 100ml     液 2ml，加 10%亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 -铁 氰 化 钾 试 液 -10%氢氧
量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ，放 冷 ，
加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置 100ml量     化 钠 溶 液 （等 体 积 混 合 ，放 置 2 0 分 钟 使 用 ）10ml，3 分 钟 内 溶
瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)，在 233nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ;另 精 密 称 取 盐 酸 二 甲 双     液呈红色。
                                                               (2 )取 含 量 测 定 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫

                                                        外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 233nm的 波 长 处 有

                                                        最大吸收。
                                                               (3)在 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶

                                                        液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

                                                        (4)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 )的 反 应 （通则

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