Page 60 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版 乙醇
每 l m l 中 约 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 1 m 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续 滤 液 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601)不 大 于 0. 8129,
相 当 于 含 C2H sO 不 少 于 95.0% (m l/m l) 。
作 为 供 试 品 溶 液 ,照 乙 酰 螺 旋 霉 素 项 下 的 方 法 测 定 , 含 单 、双乙
酰 螵 旋 霉 素 (n + m )均 应 不 得 少 于 35% ,按 下 式 计 算 ，乙酰螺旋 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1ml，加 水 5 m l与 氢 氧 化 钠 试 液 lm l
后 ，缓 缓 滴 加 碘 试 液 2ml，即 发 生 碘 仿 的 臭 气 ，并 生 成 黄 色
霉 素 四 个 组 分 的 总 含 量 应 不 得 少 于 标 示 量 的 70% 。
乙酰螺旋霉素四个组分总含量％ = 沉淀。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1290
a t w sx 平均装量><^^<标准品效价
AsW yX 标 7K量 ~ 图 ）一 致 。
【检 查 】 黢 碱 度 取 本 品 20ml，加 水 20ml,摇 匀 ，滴 加 酚
式 中 AT 为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总
面积； 酞 指 示 液 2 滴 ，溶 液 应 为 无 色 ;再 加 0. 01m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液
As 为标准品色谱图中乙酰缧旋霉素四个组分峰的总 1.0ml,溶 液应显粉红 色。
面积* 溶 液 的 澄 瀋 度 与 顔 色 本 品 应 澄 清 无 色 。取 本 品 适 量 ，
WT 为供试品的重量； 与 同 体 积 的 水 混 合 后 ,溶 液 应 澄 清 ;在 10°C放 置 30分 钟 ，溶液
为标准品的重量； 仍应澄清。
P 为标准品四个组分的百分含量总和。 吸 光 度 取 本 品 ，以 水 为 空 白 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
( 通 则 0401)测 定 吸 光 度 ，在 240nm的 波 长 处 不 得 过 0. 08;
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 則 0931 250?260nm的 波 长 范 围 内 不 得 过 0. 06;270? 340nm的波长
第 二 法 ），以 盐 酸 溶 液 (稀 盐 酸 24ml— 1000ml)900ml为 溶 出 介 范 围 内 不 得 过 0. 02。
质 ，转 速 为 每 分 钟 50转 ，依 法 操 作 ，45 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 挥 发 性 杂 质 照 气 相 色 谱 法 测 定 （通 则 0521)?
约 含 乙 酰 螺 旋 霉 素 20pg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
则 04 0 1 )，在 232nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 装 量 差 异 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94%二
项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （相 当 于 1 粒 的 平 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 ;起 始 温 度 40°C,维 持 12分 钟 ，以每分
均 装 量 ），加 乙 醇 适 量 （每 5m g 加 乙 醇 2m l)使 溶 解 ，按 标 示 钟 10X：的 速 率 升 温 至 240X；, 维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
200t：; 检 测 器 温 度 为 280°C。对 照 溶 液 ( b ) 中 乙 醛 峰与甲 醇峰
量 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l0 0 Mg 的 溶 液 ， 之间的分离度应符合要求。
测 定 法 精 密 量 取 无 水 甲 醇 100^1,置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 供
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 20Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 供
限 度 为 7 5 % ，应 符 合 规 定 。如 因 囊 壳 溶 胀 不 崩 而 导 致 不 符 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 （a); 精 密 量 取 无 水 甲 醇
50pl,乙 醛 50^1，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
合 规 定 ，应 以 含 0, 3 2 % 胃 蛋 白 酶 的 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 作
为 溶 出 介 质 ，重 新 试 验 。 精 密 量 取 100M,置 10 ml 量 瓶 中 ，用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0103) 。 作 为 对 照 溶 液 （b);精 密 量 取 乙 缩 醛 150m1 , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，
【含 量 瀏 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 100M1,置 1 0 m l 量 瓶 中 ，
称 取 适 量 ( 约 相 当 于 乙 酰 螟 旋 霉 素 0. l g ) ，加 乙 醇 （每 5m g加
乙 醇 2ml)使 乙 酰 嫘 旋 霉 素 溶 解 ，用 灭 菌 水 定 量 制 成 每 l m l 中 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 （c) ; 精 密 量 取 苯
100^1,置 100ml量 瓶 中 ，用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量
约 含 1000单 位 的 溶 液 ，摇 匀 ，静 置 ，精 密 量 取 上 清 液 适 量 ，照 取 lO O p U 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对
照 溶 液 （d) ;取 供 试 品 作 为 供 试 品 溶 液 U ) ;精 密 量 取 4-甲 基 -2-
乙酰嫘旋霉素项下的方法测定。 戊 醇 150^1,置 50 0 m l量 瓶 中 ，加 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 (b)。精 密 量 取 对 照 溶 液 “^ 化 彡 乂 ^乂 心 和 供
【类 别 】 同 乙 酰 蠔 旋 霉 素 。
【规 格 】 （1)0. lg (1 0 万 单 位 ） （2)0.2g(20万 单 位 ）
【贮 藏 】 密 封 ，在 凉 暗 干 燥 处 保 存 。 试 品 溶 液 (a)、（b)各 1F 1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
供 试 品 溶 液 (a)如 出 现 杂 质 峰 ，甲 醇 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液
乙醇 (a)中 甲 醇 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 02% ) ; 含 乙 醛 和 乙 缩 醛 的 总 量
按 公 式 （1)计 算 ，总 量 不 得 过 0. 0 0 1 % (以 乙 醛 计 ）；含 苯 按 公 式
Yichun (2)计 算 ，不 得 过 0. 0 0 0 2 % ;供 试 品 溶 液 （b ) 中 其 他 各 杂 质 峰 面
Ethanol 积 的 总 和 不 得 大 于 4-甲 基 -2-戊 醇 的 峰 面 积 （0. 0 3 % , 以 4-甲
CzH 60 46.07 基 -2-戊 醇 计 ）。
【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 清 液 体 ；微 有 特 臭 ；易 挥 发 ，易燃
烧 ，燃 烧 时 显 淡 蓝 色 火 焰 ；加 热 至 约 78T：即 沸 腾 。 乙醛和乙缩醛的总含量％=
本 品 与 水 、甘 油 、三 氣 甲 烷 或 乙 醣 能 任 意 混 溶 。 [(0. 0 0 1 % X A e ) / ( A t - A e)] + [(0. 003% X C E) / ( C T-
CE)] (1)
式 中 AE 为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积；
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