Page 68 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国 药 典2015年版                                                                                                                二氟尼柳

杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍(0. 5% ) ，各                                        化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 深 紫 色 。
杂* 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 覬 溶 液 主 峰 面 积 的 1 .5 倍                                     (2 )取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制

(1 - 5% ).                                                                 成 每 l m l 中 含 20哗 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
      残B 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 供使溶解并制
                                                                           0401)测 定 ，在 251nm与 315nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸光度
成 每 l m l 中 含 20mg的 溶 液 ，照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861)
* 定 ，甲 苯 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。                                               比 值 应 为 4. 2?4. 6 。

      氯化? 取 本 品 0.50g，加 乙 醇 25ml使 溶 解 ，除用乙醇 稀                              (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 901
释外?依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制成的
对■液比较 ，不 得 更 浓 （0 .0 1 % ).                                                图 ）一 致 。                取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成
                                                                                 【检 查 】 有 关 物 质 I
      碴 ■ 釐 取 本品 0. 50g，加 水 50ml，缓 缓 煮 沸 2 分 钟 ，放
冷 ，补加水至原 体 积 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 40ml，依 法 检 查                               每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适
(通則0802) ，与 标 准硫酸鉀溶液2. 0 m l制成的 对 照 液比较，不
得更浓（0. 05% ) 。                                                             量 ，用 甲 酵 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，作 为 对
                                                                           照 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 則 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各
     干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X：干燥至恒重，减失重童不得
过 0.5% (通则 0831)。                                                          5M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以 正 己 烷 -二 氧 六 环 -

      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通_ 0841)，遗留残                           冰 醋 酸 （85 ：10 ：5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
渣不 得 过 0. 15% 。
                                                                           (254nm>下 检 视 ，供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 的 主
      重 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通觸
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                                    斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。

      【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 剩 0512)测 定 。                                     有关_ 貭 I 取 有 关 物 质 I 项下的供试品溶液与对照
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                              溶 液 ，照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅
为填充 剂 ；以甲酵-水 （85 : 15)(每 1000ml中 加 二 乙 胺 5^1)为
* 动相;检测波 长 为 222mn。理论 板 数 按 阿 米 三 嗪 蜂 计 算 不                                烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -乙 腈 -冰 醋 酸 （55 ：23 ：
I t 于 900.
      测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀释制                          30 ：2 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 二 氟 尼 柳
螋每l m l 中 约 含 0. 12mg的 溶 液 ，精 密 量 取 20^x1注 入 液 相 色
* 仪 . 记 录 色 谱 图 ；另 取 二 甲 磺 酸 阿 米 三 嗪 对 照 品 ，同 法 测 定 ，                      峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 有 关 物 质 I 项 下 的 对 照 溶
後外転法以峰面积计 算 ，即 得 。
      【类瘌】 中 枢 兴 奋 药 。                                                     液 与 供 试 品 溶 液 各 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                           至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有
                 二氟尼柳
                                                                           杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
                                    Erfuniliu                              (0. 5 % ) 0

                           D iflu n isal                                   干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 6 0 C 减压

                                                        C13H8F20 3 250.20  干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % (通 则 0831)。
      本 品 为 2 '，4'-二氟-4-羟 基 -3-联 苯 羧 酸 ，按 干 燥 品 计 算 ，含                           含 氟 量 取 本 品 约 13 m g , 精 密 称 定 ，照 氟 检 査 法 （通则
C j Hj F2Q 3 不 得 少 于 98. 5 % .
      【性 状 1 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；                         0805)测 定 ，按 干 燥 品 计 算 ，含 氟 童 应 为 14. 5 % ?15. 5% 。
无奥.
      本 品 在 甲 酵 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ；在 三 氣 甲 烷 中 微 溶 ；                      炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
在水中几乎不溶.
      【薑 獼 】 （1)取 本 品 约 2mg，加 乙 酵 10ml溶 解 后 ，加三 氣                          渣 不 得 过 0.1% 。

                                                                                  重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
                                                                           0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。

                                                                           【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.45g，精 密 称 定 ，加 甲 醇 80ml溶

                                                                           解 后 ，加 水 10ml与 酚 红 指 示 液 （取 酚 红 0. l g ，加 0. 2 m ol/L 氢

                                                                           氧 化 钠 溶 液 1. 4tnl、90% 乙 醇 5ml，微 温 使 溶 解 ，用 20% 乙醇稀

                                                                           释 至 250m丨，即 得 )8? 10滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴

                                                                           定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴

                                                                           定 液 (O. lm o l/L )相当 于 25. 02mg 的 C13H 8F20 3 。

                                                                           【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 甾 体 抗 炎 药 。

                                                                           【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                           【制 剂 】 （1) 二 氟 尼 柳 片 （2) 二 氟 尼 柳 胶 囊

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