Page 69 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

二氟尼#片
二氟尼柳片
Erfuniliu Pian
Diflnnisal Tablets
本 品 含 二 氟 尼 柳 （C? H 8F20 3) 应 为 标 示 量 的 95. 0 % ~
105.0% 。
【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳
2m g)，加 乙 醇 10ml,振 摇 使 二 氟 尼 柳 溶 解 ，加 三 氣 化 铁 试 液 1
滴 ，即 显 深 紫 色 。
(2 )取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 2m l,用 乙 腈 -水 (4 : 1)
稀 释 至 50ml,作 为 供 试 品 溶 液 ，另 取 二 氟 尼 柳 对 照 品 适 量 ，加
乙腈-水(4 : 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，
作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，记 录 色
谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的 保
留时间一致。
(3 )取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 溶 液 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 醇
溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 20fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -
可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ，在 251nm与 315nm的波长
处有最大吸收。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 乙 腈 -水 （4 : 1)
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 1. Omg溶 液 ，滤 过 ，
取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 200ml量 瓶 中 ，
用 乙 腈 -水 (4 : 1 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效
液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ；以水-甲醇-乙腈-冰 醋 酸 （55 : 25 : 70 : 2 )为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 二 氟 尼 柳 峰 计 算 不 低 于 2000。
精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(xl,分 别 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ,各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
峰面积(0.5% ) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
二 法 ），以 0. lm o l/L 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （称 取 三 羟 甲 基
氨 基 甲 烷 121g,加 水 溶 解 并 稀 释 至 9000ml,用 25% 枸橼 酸 溶 液
调 节 p H 值 至 7. 2 ,并 用 水 稀 释 至 10 000ml)900ml为 溶 出 介 质 ，
转 速 为 每 分 钟 50转 , 依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 , 取 溶 液 10ml，滤
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 30吨 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 氟 尼 柳 对 照 品 适
量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
30Fg 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 306mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光
度 , 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳 0. l g ) , 置 100ml量 瓶 中 ，加 0. lm ol/L
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中# 典 2015年贩
的 盐 酸 乙 醇 溶 液 适 量 ，超 声 使 二 氟 尼 柳 溶 解 ，放 冷 ，用
0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取
续 滤 液 5m l,置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 醇 溶 液 稀
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
(通 则 0401)，在 315mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 二 氟 尼 裤
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 乙 酵 溶 液 溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50拌 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同
法 测 定 。计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 二 氟 尼 柳 。
【规 格 】 0.25g
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
二氟尼柳胶囊
Erfuniliu Jiaonang
Diflunisal Capsules
本 品 含 二 氟 尼 柳 （C13H 8F20 3) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ~
110.0% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 细 小 颗 粒 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳
2m g)，加 乙 醇 10ml振 摇 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 深 紫 色 。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，用 0. lm o l/ L 的 盐 酸 乙 醇 溶
液 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 二 氟 尼 柳 20 pg的 溶 液 ，照紫外-可
见 分 光 光 度 法 (通 则 0401)测 定 ，在 251nm与 315nm的波长处
有最大吸收。
(3)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 二 氟 尼 柳 50mg) ，加
甲 醇 5ml，振 摇 使 二 氟 尼 柳 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 称 取 二 氟 尼 柳 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中约含
10mg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5)^1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄层板
上 ，以 正己烷-二 氧 六 环 -冰 醋 酸 （85 : 10 : 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，
晾 干 ，置 紫 外 光 灯 (254nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的
位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 缓 冲 液 （称
取 三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 121g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 9000ml,用
25%枸 橼 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 2，并 用 水 稀 释 至 10 000ml)
900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分钟
时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介质稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 30Fg 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 二 氟 尼
柳 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 30Fg 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照
紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 306nra的 波 长 处 分 别 测
定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应符合
规定。