Page 61 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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二 甲 双 胍 格 列 本 脲 片 （I )                                 中 国 药 典 2015年版

A t 为对照溶液（b ) 中乙醛的峰面积；                                 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g 的溶液, 作为双氰胺对照品溶
                                                       液 ；另取 三 聚 氰 胺对 照 品 适 量 ，加 流 动相 溶 解 并 稀 释 制 成 毎
CE 为供试品溶液(a )中乙缩醛的峰面积；                                 l m l 中 约 含 0.2 m g 的 溶 液 ，作 为三 聚 氰 胺 溶 液 。分别精密量
                                                       取上述三种溶液各1m l，置同一 200m丨量瓶中，用流动相稀释
CT 为对照溶液( c ) 中乙缩醛的峰面积。                                至刻度, 摇 匀 ，作为对照溶液。照髙效液相色谱法( 通 则 0512)
                                                       试 验 ，用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵
         苯含量 ％= (0.0002%Be) / ( B t —Be)        (2)    溶液（取 磷 酸 二 氢 铵 17g，加 水 1000ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节 pH
                                                       值 至 3. 0 )为流动相，检 测波长为218nm,理论板数按双氰胺峰
式 中 BE 为供试品溶液中苯的峰面积；                                   计 算 不 低 于 5000，二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于
                                                       10. 0 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10^x1，分别注人液
         B t 为对照溶液中苯的峰面积。                              相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 二 甲 双 胍 色 谱 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。
      不挥 发 物 取 本 品 40m l，置 105X：恒 重 的 蒸 发 皿 中 ，于       供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 双 瓴 胺 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
水 浴 上 蒸 干 后 ，在 105T：干 燥 2 小 时 ，遗 留 残 渣 不 得             算 ，不得过盐酸二甲双胍标 示量的0. 04% ，如 有其他杂质峰，
                                                       单个杂质峰( 保留时间在双氰胺峰之后）的峰面积不得大于对
过 lm g.                                                照 溶 液 中 二 甲 双 胍 峰 面 积 的 0 .4 倍 （0.2 % ) , 其 他各 杂质 峰
                                                       ( 保留时间在双氰胺峰之后）峰面积的和不得大于对照溶液中
【类别】 消毒防腐药、溶 剂 。                                       二甲双胍峰面积的2 倍 （1. 0 % )。

【贮藏】 遮 光 ，密封保存。                                              杂质I 与杂质n 精密称取有关物质项下的细粉适量
                                                       ( 约相当于格列本脲12. 5m g),置 25m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 16ml,
          I )二甲双胍格列本脲片（                                超 声 约 20分钟并振摇使格列本脲溶 解，放冷 ,用 磷 酸 二 氢 铵
                                                       溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g,加 水 300ml溶 解 ，用磷酸调节
         Erjiashuanggua Geliebenniao Pian( I )         p H 值 至 3. 5±0. 05)稀释至刻度，摇 匀 ，离 心 ，取 上清 液 滤 过 ，
                                                       续滤液作为供试品溶液; 另 取 4-[2-(5-氣-2-甲氧基苯甲酰胺)-
            Metformin Hydrochloride and                乙基] - 苯磺酰胺（杂 质 I ) 对 照 品 与 4-[2-(5-氣-2- 甲氧基苯甲
               Glibenclamide Tablets( I )              酰胺) - 乙基] - 苯磺酰氨基- 甲 酸乙 酯 （杂 质 I I ) 对 照 品 各 适 量 ，
                                                       精密称定，加甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 杂 质 I
      本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C4H ? N 5 ? HC1) 应 为 标 示 量 的  与 杂 质 I I 各 0. 3m g的 溶 液 ，精 密 量 取 lm l, 置 100m l量 瓶 中 ，
9 5 .0 % ~ 1 0 5 .0 % ;含格列本脲（C23H 28C1N3OsS) 应为标示量     用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品溶液。照含量测定格
的 90. 0 % ~ 1 10. 0% 。                                 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液
                                                       各20卩1，分别注 人 液 相 色 谱 仪，记 录 色 谱 图 至 格 列 本 脲 峰 保
【处 方 】                                                 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 品 溶 液
                                                       中 杂 质 I 和 杂 质 n 相 应 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
           处方1          处方2                            均 不 得 过 0. 6 % 。

盐酸二甲双胍     250g         500g                                 含 量 均 匀 度 格 列 本 脲 取 本 品 1 片 ，置 25m l量 瓶 （格
                                                       列 本 脲 1. 25mg规格）或 置 50ml量瓶( 格 列 本 脲 2. 5m g规格）
格列本脲       1.25g        2.5g                           中 ，加 甲 醇适 量 ，超 声 约 2 0 分钟 使格列本脲溶解，放 冷 ，用流
                                                       动相稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照
mm辅料_________________ ______________适量                 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 方 法 测 定 格 列 本 脲 的 含 量 ，应符 合
                                                       规定（通 则 0941) 。
制成         1000片        1000片
                                                             溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
【性状】 本品为白 色 至 类 白 色片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣                   第三法），以 0. 02%三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 溶 液 250ml为溶出介
                                                       质 , 转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶液
后显白色或类白色。                                              10m l，滤 过 ，滤液备用。

【鉴别】 （1) 取本品的细粉适量（约相当于盐酸二甲双胍                                 盐 酸 二 甲 双 胍 精 密 量 取 上 述 滤 液 适 量 ，用溶出介质稀
                                                       释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 二 甲 双 胍 5ftg( 按 标 示 量 计 算 ）的溶
50mg)，加 水 10ml，振摇使盐酸二甲双胍溶解，滤 过 ，取续滤液                   液 ，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401) ，在
                                                       233nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，另 精 密 称 取 盐 酸 二 甲 双 胍 对 照
2m l,加 10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化

钠溶液( 等体积混合，放 置 2 0 分 钟 使 用 ）10ml，3 分钟内溶液

呈红色。

(2 )取 含 量 测 定 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫

外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 233mn的波长处有
最大吸收。

      (3 )在含量测定格列本脲项下记录的色谱图中，供试品溶

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      (4 )取鉴别（1)项下的滤液显氯化物鉴别（1 )的反应（通则

0301) 。
      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 3 0 片 ，包 衣 片 除 去 包 衣 ，研

细 ，精密称取造量（约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)，置 100ml
量瓶 中 ，加流动相适量，超 声 约 5 分 钟使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ，

放 冷 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ,滤过,取续滤液作为供试品
溶 液 ; 取双氰胺对照品适量，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量

? 14 .
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