Page 62 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                          二 甲 双 胍 格 列 本 脲 片 （II)

品 适 量 ,加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 #              95 .0 % ? 105.0% ;含 格 列 本 脲 （C23H 28C1N30 5S)应 为 标 示 量
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 出 每 片 中 盐 酸 二 甲                的 90.0%?110.0%o
双胍的溶出量 。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % , 应 符合規定 。
                                                                  【处 方 】   处方1          处方2
       格 列 本 脲 取 上 述 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。另精密称取格                     盐酸二甲双胍  500g         250g
列 本 脲 对 照 品 约 12. 5mg，置 25ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超声约
20分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密                格列本脲     5g           2.5g
量 取 1ml，置 100ml量 瓶 (格 列 本 脲 1. 25mg规 格 ）或 置 50ml量
瓶 (格 列 本 脲 2. 5mg规 格 ）中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作              辅料____________ __ 适量  适量
为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 的 色 谱 条 件 ，检测波                                       1000片
长 改 为 225nm，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20一，分                 制成       1000片
别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每
片 中 格 列 本 脲 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 75% ，应 符 合 規 定 。                     【性 状 】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
                                                                  后显白色或类白色。
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。
       【含 量 测 定 】 盐 酸 二 甲 双 胍 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，                    【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍
研 细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg) ，置                    50mg)，加 水 10ml，振 摇 使 盐 酸 二 甲 双 狐 溶 解 ，滤 过 *取 续 滤 液
100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶
解 ，放 冷 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 lm l,              2m h 加 10%亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 -铁 氰 化 钾 试 液 -10% 氢氧 化
置 100ml量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光                钠 溶 液 ( 等 体 积 混 合 ，放 置 2 0 分 钟 使 用 ）l0 m l,3 分 钟 内 溶 液
度 法 （通 则 0401)，在 233mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，另 精 密 称
取 盐 酸 二 甲 双 胍 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中              呈红色。
约 含 5哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。                         (2 )取 含 量 测 定 盐 酸 二 甲 双 胍 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫
      格 列 本 脲 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                    外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 233nm的 波 长 处 有
为 填 充 剂 ；以甲 醇-磷 酸 二 氢 铵 溶 液 (取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g，加
水 30 0m l 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 ± 0 . 0 5 )( 5 0 : 3 0 ) 为  最大吸收。
流 动 相 ；检 测 波 长 为 300m n。 取 杂 质 I 与 杂 质 I I 检 查 项 下 的                     (3 )在 含 量 测 定 格 列 本 脲 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
对 照 品 溶 液 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂 质 I 峰与
杂质n 峰的分离度应符合要求。                                                   液主蜂的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      测定法精密称取盐酸二甲双胍含量测定项下的细粉                                             (4>取 鉴 别 （1 )项 下 的 滤 液 ，应 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应
适 量 （约 相 当 于 格 列 本 脲 5 m g ),置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 适
量 ，超 声 约 2 0 分 钟 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至                (通则 0301) 。
刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2(^1                      【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 3 0 片 ，包 衣 片 除 去 包 衣 ，研
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 格 列 本 脲 对 照 品 适 量 ，精
密 称 定 ，加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，并 用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每                   细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 二 甲 双 胍 50mg)，置 100ml
l m l 中 含 50哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，               量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 约 5 分 钟 使 盐 酸 二 甲 双 胍 溶 解 ，
即得。
      【类别】 降 血 糖 药 。                                              放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
      【贮 藏 】 密 封 保 存 。                                            溶 液 ;取 双 氰 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 流 动 相 溶 解 并 定 量
                                                                  稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 双 氰 胺 对 照 品 溶
          二甲双胍格列本脲片（n )                                           液 ;另 取 三 聚 氰 胺 适 量 ，用 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
                                                                  含 0_2m g的 溶 液 ，作 为 三 聚 氰 胺 溶 液 d 分 别 精 密 量 取 上 述 三
             E rjiashuangg ua G eliebe nn iao P ian ( II )        种 溶 液 各 1ml，置 同 一 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
                                                                  摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用
             Metformin Hydrochloride and
               Glibenclamide Tablets( U )                         磺 酸 基 阳 离 子 交 换 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取
                                                                  磷 酸 二 氢 铵 17g，加 水 1000ml溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0)
      本 品 含 盐 酸 二 甲 双 胍 （C4H ? N s ? HC1) 应 为 标 示 量 的
                                                                  为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 218nm,理 论 板 数 按 双 氰 胺 峰 计 算 不 低
                                                                  于 5000，二 甲 双 胍 峰 与 三 聚 氰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 10.0。精
                                                                  密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10/xl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
                                                                  记 录 色 谱 图 至 二 甲 双 胍 色 谱 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品 溶 液

                                                                  的 色 谱 图 中 如 有 双 氰 胺 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得 过 盐
                                                                  酸 二 甲 双 胍 标 示 量 的 0. 0 4 % ，如 有 其 他 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰

                                                                  (保 留 时 间 在 双 氰 胺 峰 之 后 ）的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二
                                                                  甲 双 胍 峰 面 积 的 0 . 4 倍 （0 .2 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 （保 留 时 间 在

                                                                  双 氰 胺 峰 之 后 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 二 甲 双 胍 峰
                                                                  面 积 的 2 倍 （1.0% ) 。

                                                                        杂 质 I 与 杂 质 II 精 密 称 取 有 关 物 质 项 下 的 细 粉 适 量
                                                                  ( 约 相 当 于 格 列 本 脲 12.5mg)，置 25ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 16ml，
                                                                  超 声 约 2 0 分 钟 并 振 摇 使 格 列 本 脲 溶 解 ，放 冷 ，用 磷 酸 二 氢 铵

                                                                                               15 ?
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