Page 637 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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青蒿素哌喹片 中 国 药 典 2015年版
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 .5 倍 。供试 品溶 液色谱图 中如 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适量
有 杂 质 峰 ，除 杂 质 I I 峰 外 ，青 蒿 烯 （杂 质 I ，相 对 保 留 时 间 (约 相 当 于 青 蒿 素 lO O m g ),置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 适 量 ，超
约 为 0 . 8 ) 的 峰 面 积 乘 以 校 正 因 子 0. 0 2 7 后 不 得 大于 对照 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作
溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0 . 2 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 为供 试品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 /J ，注入液相色谱仪，记录色谱图；
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 . 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 另取青蒿素对照品适量，精密 称 定 ，加乙腈溶解并定量稀释制
的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （5 . 0 % ) 。供试品 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的溶 液，同法测定。按外标法以峰面积
溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 计 算 ，即得。
略不计。
哌 喹 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测定。
有 关 物 质 ]I 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 ，加 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 哌 喹 l t n g 的 溶 液 ，滤 为 填 充 剂 ；以乙腈- 0 .1 % 三氣乙酸溶液- 三乙胺（18 : 82 : 0 .2 ,
过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量瓶 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5 ) 为流动相; 检 测 波 长 为 347m n;哌喹峰
中 ，用流动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。除检测波长 与相邻色 谱峰间的分离度应大于2. 0 。
为 2 1 6 n m 外 ，照 含 量 测 定 项 下 哌 喹 的 色 谱 条 件 ，精密量取供 测 定 法 取 上 述 细 粉 适 量 （约 相 当 于 哌 喹 250m g) ，精
试品溶 液与 对照 溶 液 各20卩1，分 别 注人液 相色谱仪，记录色谱 密 称 定 ，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放
图至主成分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) ， 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供 试
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 .5 倍 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
(2.5% ) 。 取 哌 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以
溶 出 度 青 蒿 素 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
( 通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 含 0. 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 磷 酸 盐 【类别】 抗 疟 药 。
缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 6. 9 g ，氢 氧 化 钠 0. 9 g ，十 二 烷 基 硫 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉干燥处保存。
酸 钠 5 g ，加 水 8 0 0 m l，超 声 3 0 分 钟 ，用 2 m o l/ L 氢氧 化 钠 溶
液 调 节 p H 值 至 6. 8 ，用 水 稀 释 至 1 0 0 0 m l)1 0 0 0 m l为溶出 附 ■■
介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶
液 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 素 对 照 品 适 杂 质 1 ( 青蒿烯）
量 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 1 .2 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 1 0 0 m l量瓶 C15H 20O5 280.32
中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照含 (3及,5 0 5 ,6 只，8 0 5 ,1 2 5 ，12010-八氢 - 3 ，6-二 甲 基 -9-亚甲
量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 基-3 , 12-桥 氧 -1 2 H -吡 喃 并 [ 4 ，3-; ] - 1 ，2-苯 并 二 塞 平 -10
量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。 ( 3 H )-酮
哌 喹 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 杂质I
二法），以 0. 0 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 1 0 0 0 m l为溶 出介 质，转速为每
分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l,滤 过 ，精密 OH
量 取 2 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为供试品溶液; 另 取 哌 喹 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加溶出介质 C1x ) i
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ，摇 勻 ，精密
量 取 l m l ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 C9H eC IN O 179. 60
为 对 照 品 溶 液 。照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
3 4 7 n m 的 波 长 处测 定吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标 7-氯 -4-羟 基 喹啉
示 量 的 8 0 % ，应符 合 规 定 。
其他 应符 合 片 剂项下 有关的 各项规 定( 通 则 0101)。
【含量测定】 裔 蓠 素 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测
定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂（4. 6 m m X 1 5 0 m m ，5 p m ) ; 以乙腈- 水 (50 : 50)为流动
相 ; 检 测 波 长 为 210m n; 青 蒿 素 峰 （保 留 时 间 约 为 1 0 分 钟 ）与
杂 质 I 峰 ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0. 8 ) 间的分 离 度 应 大于 4. 0 。
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