Page 636 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                青蒿素哌喹片

      ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                       【处方】
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                          青蒿素                           62. 5g
      ( 4 ) 本 品 的 红 外 光 吸收 图谱 应与对照 的图谱（光 谱 集 220
图）一 致 。                                                   哌喹                            375g

      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 ，加丙 酮溶 解并稀释 制 成每                 辅料_______________________________ m m ______________
l m l 中 含 1 5 m g 的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 0. 5 m l，置
100m l量瓶中 ，用丙 酮稀释至刻度，作 为 对 照 溶 液 （1);精密量                  制成                            1000片
取对照溶液（l) 5 m l，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用丙 酮稀释峑刻度，作为
对照溶液（2 ) ; 另 取 青 蒿 素 对 照 品 与 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 ，加丙          【性状】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 类 白 色 至 淡
酮溶解并稀释制成每l m l 中 含 青 蒿 素 lO m g与双氢青蒿素
0. l m g 的混合溶液，作为系统适用性溶液。照 薄 层 色 谱 法（通                    黄色。
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 四 种 溶 液 各 10^1,分别点于同一硅胶
G 薄 层 板 上 ，以 石 油 醚 （沸 程 6 0 ? 90°C )-丙 酮 -冰 醋 酸           【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 青 蒿 素 10mg) ，
( 8 : 2 : 0 . 1 )为 展 开 剂 ，展 开 1 5 c m 以 上 ，取 出 ，晾 干 ，喷以含
2% 香 草 醛 的 2 0 % 硫 酸乙醇溶液，在 85°C加 热 10?2 0 分钟至             加 二 氯 甲 烷 3 m l，使 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另
斑 点 清 晰 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 青 蒿 素 与 双 氢 青 蒿 素 各 自 的
清晰斑点。供试品溶液如显杂质斑点，深 于 对 照溶 液（2 )主斑                         取青 蒿素对照品适量，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含
点颜色(0. 25% ) 且不深于对照溶液（1 ) 主 斑 点 颜 色 （0. 5 % ) 的           3 m g 的 溶 液 ，作 为 青 蒿 素 对 照 品 溶 液 ；另 取 哌 喹 对 照 品 适 量 ，
斑点不得多于1 个 ，其他杂质斑点均不得深于对照溶液（2 ) 所
显主斑点的颜色（0 .2 5 % ) 。                                      加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 含 1 8 m g 的 溶 液 ，作为哌

      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 80°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得         喹对照品溶液。照薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸取上述三
过 0 .5 % (通则 0831)。
                                                          种 溶 液 各 5M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF2S4薄 层 板 上 ，以二氯甲
      炽 灼 残 淹 不 得 过 0. 1% ( 通 则 0841) 。
      【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                      烷- 正己烷-二 乙 胺 （5 ?? 5 ：1 ) 为 展 开 剂 （薄 层 板 预 饱 和 2 0 分
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 - 水 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为       钟 ），展 开 后 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n )下 检 视 。供试品溶液
210nm 。取 本 品 与 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 l m g 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 ^ 1 注    所显主斑点的位置和颜色应与哌喹对照品溶液的主斑点一
人 液 相 色 谱 仪 ，双 氢 青 蒿 素 呈 现 两 个 色 谱 峰 ，青 蒿 素 峰 与
相 邻 双 氢 青 蒿 素 峰 的 分 离 度 应 大 于 2 . 0 ;理 论 板 数 按 青 蒿        致 ; 再喷以茴香醛甲醇溶液（取 冰 醋 酸 1 0 m l与 浓 硫 酸 5 m l，缓
素峰计算不低于3000。
      测 定 法 取 本 品 约 25m g，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加      缓 加 到 5 5 m l甲醇中 ，放 冷 ，将 此 溶 液 加 入 含 有 0. 5m l 茴香醛
甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密 量取
20M1注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 青 蒿 素 对 照 品 ，同法                的 3 0 m l甲醇中 ，摇 匀 ，避光保 存），在 H O C 加 热 3 ? 5 分钟使
测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
      【类别】 抗 疟 药 。                                        显 色 ，供试 品溶 液所 显主 斑点 的位 置和 颜色 应与 青蒿 素对 照
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
                                                          品溶液的主斑点一致。
                   青蒿素哌喹片
                                                          ( 2 ) 在青蒿素与哌喹 含量测定项下记录的色谱图中，供试
                       Qinghaosu Paikui Pian
                                                          品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
        Artemisinin and Piperaquine Tablets
                                                          一致。
      本品含青蒿素（c 15 h 22o 5)与 哌 喹 （C 29 H 32C12N s) 均应为
标示量的90. 0 % ?110. 0 % 。                                   ( 3 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 青 蒿 素 60m g) ，加丙酮

                                                          2 tn l，振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 60T：水 浴 蒸 干 ，在 8 0 1 干 燥 30

                                                          分 钟 ，照红外分光光度法（通 则 0402)测 定 。除 在 1574CHT1处

                                                          的一组小吸收峰外，本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱

                                                          ( 光 谱 集 2 2 0 图）一 致 。

                                                          ( 4 ) 取本品 细粉适量 （约 相 当 于 哌 喹 lOOmg)，加 0. lm o l/L

                                                          盐 酸 溶 液 15 tnl，振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 分 液 漏 斗 中 ，加

                                                          l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 m l，使 析 出 白 色 沉 淀 ，再加 二 氯 甲 烷

                                                          15 m l，振 摇 提 取 ，静 置 分 层 ，取 二 氯 甲 烷 层 用 水 洗 涤 2 次 ，每次

                                                          15 m l，取 二 氯 甲 烷 层 ，通 过 无 水 硫 酸 钠 滤 过 ，滤 液 置 60°C水浴

                                                          蒸 干 ，在 80°C干 燥 3 0 分 钟 ，照红外分光光度法（通 则 0402)测

                                                          定 。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 2 7 4 图）

                                                          —致。
                                                                以上（1 ) 、（2 ) 两项可选 做一项。

                                                          【检查】 有 关 物 质 I 取 含 量 测 定 项 下 细 粉 适 量 （约相

                                                          当 于 青 蒿 素 lO O rng)，加 丙 酮 适 量 溶 解 ，滤 过 ，残 渣 挥 干 丙 酮 ，

                                                          加 8 0 % 乙腈 溶 解 并 稀 释 至 10 m l，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密

                                                          量 取 l m l , 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 8 0 % 乙腈 稀释至刻度，摇 匀 ，作

                                                          为对照溶液。另 取 7-氯-4 -羟 基 喹 啉 （杂 质 n ) 对 照 品 适 量 ，加

                                                          8 0 % 乙 腈 溶 解 并 稀释 制成 每l m l 中 约 含 的 溶 液 ，作为杂

                                                          质 n 定 位 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 青 蒿 素 的 色 谱 条 件 ，精密
                                                          量 取 上 述 溶 液 各 2 0 ^ ]，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图

                                                                                                ? 589
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