Page 632 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药 典 2015年版                                                                      环扁桃酯肢囊

                   环扁桃酯                                                           温 度 为 80X：，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶液 与对 照品
                                                                                  溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
                            Huanbiantaozhi                                        环己烷的残留量应符合规定。

                         Cyclandelate                                                   干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至
                                                                                  恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831)。
                                        OH
                                                                                        炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
                                                            CH3                   渣不得过0.1% 。

                                                              C17H 240 3 276. 37        重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
      本 品 为 3 ，3 ，5-三甲基环己醇-a- 苯 基 - a - 羟 基 乙 酸 酯 。按                              0 8 2 1 第 二 法），含重金属不得过百万分之二十。
干燥品计算，含 C17H 240 3 不 得 少 于 9 8 .0 % 。
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 无 定 形 粉 末 ；有 特 臭 ，                                       【含量测定】 照髙效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
味苦。                                                                                     色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
      本 品 在 乙 醇 或 丙 酮 中 极 易 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。                                  为 填 充 剂 ；以乙腈- 水 （4 ：1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 228nm 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 )为 50?62°C，熔 距 在 7°C                             取 环 扁 桃 酯 对 照 品 与 邻 苯 二 甲 酸 二 环 己 酯 各 适 量 ，加乙腈适
以内。                                                                               量 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 l m g 的溶
      【鉴别】 （1 )取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约                              液 ，取上述两种溶液适量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中分别含
含 0. 5 m g 的溶液，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，                                 0 .2 m g 的 混 合 溶 液 ，取 10^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
在 252nm、2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的波长处有最大吸收。                                          理 论 板 数 按 环 扁 桃 酯 峰 计 算 不 低 于 3000，环扁桃酯峰与邻苯
      ( 2 ) 本品的红外光吸 收图 谱应 与对 照的 图 谱 （光 谱 集 217                                    二甲酸二 环己酯峰的分离度应 大于7. 0 。
图）一 致 。                                                                                 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀
      【检查】 酸 度 取 本 品 1. 0 g ，加中性乙醇（对酚酞指示液                                         释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 10M1，注人液
显中性)2 0 m l溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用氢氧化钠滴定液                                       相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 环 扁 桃 酯 对 照 品 ，同 法 测 定 。按
( O . l m o l / L ) 滴 定 至 显 微 红 色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液                              外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
(0. lm o l/ L )不得过 0. 35m L                                                             【类别】 血管扩张药。
      乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l. O g , 加 乙 醇 10 m l，溶解后                                   【贮藏】 遮 光 ，密封 保 存 。
溶液应澄清无色；如显 浑浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第                                           【制剂】 环扁桃酯胶囊
— 法 ）比较，不 得更浓 。
      有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                                                 环扁桃酯胶囊
约 含 l m g 的溶液 , 作为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动相
定量 稀释制成每l m l 中 约 含 3 0 % 的溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照                                                         Huanbiantaozht Jiaonang
含量测定项下的色谱条件，精 密 量 取 供试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
各 1(^1，注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的                                                                       Cyclandelate Capsules
3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂质 峰面积的
和不得大于对照溶液的主峰面积(3 .0 % ) 。                                                               本 品 含 环 扁 桃 酯 （C17 H 24 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5 g , 精 密 称 定 ，置 2 0 m l顶 空 瓶                           110. 0 % 。
中，精 密 加 入 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 1 0 m l使 溶 解 ，密 封 ，作为
供试 品 溶液 ；另 取 环 己 烷 适 量 ，精 密 称 定 ，用 N ，N-二 甲 基 甲                                         【鉴别】 （1 ) 在含量测定项下记录的 色谱 图中，供试品溶
酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 1 9 m g 的 溶 液 ，精密量取                              液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
10m l，置 2 0 m l顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留溶
剂测定法（通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 。以 6 % 氰丙基苯基-94%                                             ( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 环 扁 桃 酯 25mg) ，加乙
二甲基聚硅氧烷（或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 40°C ，                                      醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 环 扁 桃 酯 0. 5 m g 的 溶 液 ，滤
维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 45°C 的 速 率 升 温 至 150°C ，维 持 3 分                                过 ，取 滤 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在
钟 ；进 样 口 温 度 为 2 0 0 °C ;检 测 器 温 度 为 250°C ;顶空 瓶 平 衡                              252nm 、2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的波长处有最大吸收。

                                                                                        【检查】 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通
                                                                                  则 0 9 3 1 第二法），以 0 .5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 1 0 0 0 m l为溶
                                                                                  出介质，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取溶液
                                                                                  滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 环 扁 桃 酯 对 照 品 约
                                                                                  10m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 5 m l溶 解 后 ，用溶出介质稀释
                                                                                  至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测
                                                                                  定 ，计 算每 粒的溶出量^ 限 度 为 标 示 量 的 6 0 % ，应符合规定。

                                                                                  ? 585 ?
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