Page 640 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 640

中 国 药 典 2015 年版                                                              青霉素V 钾

                                                            依法检査 （通 则 1 1 4 3 ),每 lm g 青蒿琥酯中含内毒素的童应小

                 注射用青蒿琥酯                                    于 1. 2 5 E U 。
                                                                  其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
                        Zhusheyong Q inghaohuzhi                  【含量测定】 照髙效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
                                                                  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                Artesunate for Injection
                                                            为填充剂[Phenom enex Luna C 1 8 ( 2 ) ,4. 6 m m X 1 0 0 m m ，3pm
     本品为青蒿琥酯的无菌粉末。按 无 水 物 计 算 ，含青蒿琥                         或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ] ; 以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二
酯(C 19H 280 8>应 为 9 8 .0 % ? 1 0 2 .0 % ;按 平 均 装 量 计 算 ，含青  氢 钾 1. 3 6 g ，加 水 9 0 0 m l使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ，
蓠琥酯(C 19H 280 8) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % ?1 1 0 .0 % 。         加 水 至 1 0 0 0 m l)(4 4 : 5 6 ) 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 1 .0 m l;
                                                            柱 温 为 3 0 T ；;检 测 波 长 为 2 1 6 m n 。 取 双 氢 青 蒿 素 对 照 品 与
     【性状】 本品为白色结晶性粉末。                                       青 蒿 素 对 照 品 各 lO m g , 置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀
     【鉴别】 （1 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含         释 至 刻 度 ，作 为 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 ；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照
lm g 的溶液，作为供试品溶液；另 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 lO m g,加                 品 lO m g , 置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 混 合 杂 质 对 照 品 溶 液 1 m l，加
甲醇1 0 m l溶 解 ，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)                      乙 腈 适 量 使 青 蒿 琥 酯 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，作 为 系 统 适 用 性
试验, 吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5 (J ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄层板           溶 液 ，取 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。青 蒿 琥 酯 峰
上, 以乙醇- 甲苯- 浓氨试液(70 ：30 : 1 .5 ) 为展开 剂，展 开 ，取出              ( 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ）、两 个 双 氢 青 蒿 素 峰 与 青 蒿 素 峰 的
晾干后，喷 以 含 2 % 香草醛的硫酸乙醇溶液（20— 100), 1 2 0 1 加                相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 1. 0 、0. 5 8 ,0 . 9 1 与 1. 3 0 。双氢青
热 5 分 钟 ，在日光下检视,供试品溶液所显主斑点的位置和颜                             蒿素第二个色谱峰的峰高与双氢青蒿素第二个色谱峰和
色应与青蒿琥酯对照品溶液的主斑点一致。                                         青 蒿 琥 酯 峰 之 间 的 谷 高 比 应 大 于 5. 0 。
      (2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                             测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取
      ( 3 ) 本品 的红 外光 吸收图 谱应 与对照的图 谱（光 谱 集 221               约 40m g,置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 乙腈 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
图) 一致。                                                      为供试品溶液，精 密 量 取 20W 注人液相色谱仪, 记录色谱图；另
      以上（1 ) 、（2 ) 两项可选做一项。                                 取 青 蒿 琥 酯 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
     【检査】 酸 度 取 本 品 0 .2 0 g ，加 水 2 0 m l振 摇 ，依法测定
( 通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 3. 5 ? 4. 5。                            【类别】 同青蒿琥酯。
     溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .6 0 g ，加 注 射 用 青 蒿 琥              【规格】 60mg
酯专用溶剂6 m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号                    【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在阴凉处保存。

浊度标准液（通 则 09 0 2 第一法）比较, 不 得 更 浓 。                          附：
      氣 化 物 取 本 品 0 .2 5 g ,加 水 2 5 m l振 摇 ，滤 过 ，取续滤液

依法检查( 通 则 0 8 0 1 )，如发生浑浊，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 .0 m l              注射用育蒿琥酯专用溶剂
制成的对照液比较，不得更浓（0. 02 % ) 。

      有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 供 试 品 溶 液 ，作为供试品溶                     本 品 为 碳 酸 氢 钠 的 灭 菌 水 溶 液 ，应符 合 碳 酸 氢 钠 注 射 液
液;精 密 量 取 lm l , 置 10 0m l量 瓶 中 ，用乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，      的规定。
作为对照溶液。照青蒿 琥酯 有关物质项 下的方 法测 定。供试
品溶液色谱图中如有与双氢青蒿素（呈两 个色谱 峰 ）峰保留时                                    【规格】 lm l : 50mg
间一致的色谱峰，两 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积                       【贮藏】 同注射用青蒿琥酯。

( 1 .0 % ) ，如有与青蒿素保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得

大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 (0. 5 % ) ，如有与杂质1(相对保                                    青霉素V钾
留时间约为2. 7 )保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因
子 0. 0 7 后不得大于对照溶液主峰面积的0. 2 倍 （0. 2 % ) , 其他                                    Qmgmeisu V Jia
单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 2 倍 (0. 2 % ) ，
                                                                Phenoxymethylpenicillin Potassium

各杂质峰面积的和( 杂质I 峰面积乘以校正因子0. 0 7 计算)不得大                            OK
于对照溶液主峰面积的2 倍 (2_0% ) 。供试品溶液色谱图中小于

对照溶液主峰面积0. 0 5 倍 (0. 0 5 % )的色谱峰忽略不计。

水 分 取 本 品 0. 5 g ,照 水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)

测定，含水 分 不 得过 0 .5 % 。

细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，加注射用 青 蒿琥 酯专 用溶 剂溶 解，                          C16H 17KN20 5S 388.49

                                                                             ? 593
   635   636   637   638   639   640   641   642   643   644   645