Page 641 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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青霉素V 钾 中 国 药 典 2015年版
本 品 为 （2 S ，5J?, 6J?) -3，3-二 甲 基 -7-氧 代 -6-( 2-苯 氧 基 乙 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(%)
0 60 40
酰 氨 基 )-4-硫 杂 -1-氮 杂 双 环 [3. 2. 0 ] 庚 烷 -2-甲 酸 钾 盐 。按 无 0 100
水 物 计 算 ，含 C 16H 18N 2O sS 不 得 少 于 85. 7 % 。 20 0 100
60 40
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 或 微 臭 。 35
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醚 或 液 体 石 蜡 中 几 乎 不 溶 。 50
比 旋 度 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 新 沸 并 放 冷 的 水 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 青 霉 素 V 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。
0621),比 旋 度 为 + 215°至 + 230°。 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 G-10(40~
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 120pm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 ：1.0? 1.4cm ,柱 长 ：30~40cm,
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 0. lm o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0. lmol/L
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 792 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 : 39)]，流动
相 B 为 水 ，流 速 每 分 钟 1.5m l，检 测 波 长 为 254nm，量取
图 ）一 致 。 0. 1m g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 200^1，注 人 液 相 色 谱
(3 )本 品 显 钾 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。 仪 ，分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。理 论 板 数 按
【检査】 吸 光 度 取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 400,拖 尾 因 子 均 应 小 于
2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时间的
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，照紫 外 -可见 分 光 比 值 应 在 0. 93~1. 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 与 供 试 品 溶 液 中 聚
光 度 法 （通 则 0401)，在 306mn的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 合 物 峰 与 相 应 色 谱 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰的保留时间的
0. 33;另 取 本 品 ，用 上 述 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 比 值 均 应 在 0.93? 1 .0 7 之 间 。称 取 本 品 约 0_4 g置 10ml量
l m l 中 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，在 274nm的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 瓶 中 ，用 0. 04m g/m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并稀释至刻
得 小 于 0. 50。 度 ，摇 匀 。量 取 100? 200W注 人 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进
行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，髙 聚 体 的 峰 髙 与 单 体 与 髙 聚 体 之 间 的 谷
结 晶 性 取 本 品 少 许 ,依 法 检 査 (通 则 0981),应 符 合 规 定 。 髙 比 应 大 于 2 .0 。另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶
酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，依 液 100?200^1,连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大
法 测 定 ( 通 则 0631),p H 值 应 为 5 .0? 7. 5。 于 5.0% 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 pH 6. 5 磷 酸 盐 对 照 溶 液 的 制 备 取 青 霉 素 V 对 照 品 适 量 ，精 密 称
缓 冲 液 （取 0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 1 2 5 m l,加 水 2 5 0 m l, 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的
混 匀 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 P H 值 至 6. 5 ，再 用 水 稀 释 至 溶液。
5 0 0 m l)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l t n l 中 约 含 青 霉 素 V 3. 6m g 的 测 定 法 取 本 品 约 0 .4 g ,精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，用 加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100? 20CV1
上 述 pH 6. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记录色
液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 谱 图 ；另 精 密 量 取 对 照 溶 液 100? 2 0 0 W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 pH 3. 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 ( 取 0. 5 m o l/L 磷 酸 以 流 动 相 B 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以
二 氢 钾 溶 液 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5 )- 甲 醇 -水 （10 : 30 ： 青 霉 素 V 峰 面 积 计 算 ，含 青 霉 素 V 聚 合 物 的 量 不 得
6 0 ) 为 流 动 相 A ，以 pH 3 . 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 -甲 醇 -水 （10 : 过 0. 6% 。
55 : 3 5 ) 为 流 动 相 B ，先 以 流 动 相 A-流 动 相 B (6 0 : 40) 等 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
度 洗 脱 ，待 青 霉 素 V 峰 洗 脱 完 毕 后 立 即 按 下 表 进 行 线 性 梯 含 水 分 不 得 过 1.5% 。
度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 268nm。取 青 霉 素 V 钾 对 照 品 和 青 霉 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
素 对 照 品 各 IO m g ,置 10 m l量 瓶 中 ，加 上 述 p H 6. 5 磷 酸 盐 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 为 填 充 剂 ；以 有 关 物 质 项 下 流 动 相 A-流 动 相 B(60 ：40)为流
20jul注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，青 霉 素 V 峰 与 青 霉 素 动 相 ，检 测 波 长 为 268mn;照 有 关 物 质 项 下 的 系 统 适 用 性 试
峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6. 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 验 ，青 霉 素 V 峰 与 青 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 6 .0 。
液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 测 定 法 取 本 品 约 50mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加
色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 上 述 pH 6_ 5 磷 酸 盐 缓 冲 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20W 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 青 霉 素 V 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供
小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0 .0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。 试 品 中 ClsH 18N2OsS 的 含 量 。每 l m g 的 C16H 18N20 5S 相当
于 1695青 霉 素 V 单 位 。
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