Page 631 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

环孢素口服溶液
]基)-6-辛烯酰 -L-2-氨 基丁酰-N-甲基甘氨酰-iV-甲基-L-亮氨
酰-L-缬氨m * 甲基-L-亮氨酰-L-丙氨酰-D■丙氨酰-JV-甲基-
L-亮氨酰-N-甲基-L-亮氨醜-N-甲基-L-缬氨酰]。按干燥品计
算，含环孢素（C^HmNuC^)不得少于98.5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 乙 腈 中 极 易 溶 解 ，在 乙 酸 乙 酯 中 易
溶 , 在 丙 酮 或 乙 醚 中 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0621) ，比 旋度 为 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取
—185。至 一193。。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 5mg，加 甲 醇 5 m l溶 解 ，加 高 锰 酸
钾 试 液 1 滴 ，放 置 ，紫 红 色 应 逐 渐 消 失 。
B (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 784
图 ）一 致 。
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙
腈 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 2.5m g的 溶 液 ，
作 为 供 试 品 溶 液 ；取 环 孢 素 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙腈
溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25Mg 的 溶 液 ，作为
对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶
液 与 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至
主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，按 外 标 法 以 环 孢 素 峰 面 积 计 算 ，单 个 杂 质 不 得 过 0 .7 % ，
杂 质 总 量 不 得 过 1. 5% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 0_ 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取本品0.5g，以五氧化二磷为干燥剂，在
60°C减压干燥3小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
重 金 属 取本品0.5g，依法检査（通则0821第二法），含
重金属不得过百万分之二十。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （柱 前 连 接 机 . 25mmX 1000mm的 不 锈 钢 管 ）;以乙
腈 -水-叔 丁 基 甲 醚 -磷 酸 （430 ：520 : 50 ：1 )为 流 动 相 ；检 测 波
长 为 210mn;不 锈 钢 管 和 柱 温 7 0 C 。取 环 孢 素 系 统 适 用 性 对
照 品 适 量 ，加 5 0 % 乙 腈 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
2. 5m g的 溶 液 ，取 2 (^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与
标准图谱一致。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 50% 乙 腈 溶 液 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 .2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供
试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另
取 环 孢 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即 得 。
【类别】 免 疫 抑 制 剂 。
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 环 孢 素 口 服 溶 液
? 584 ?
中 国 药 典 2015年版
环孢素□服溶液
Huanbaosu Koufurongye
C iclosporin O ral Solution
本 品 含 环 抱 素 （Cs2 Hm Nn O12 ) 应 为 标 所 量 的 90. 0% ?
110. 0% 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 或 黄 色 的 澄 清 油 状 液 体 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 与 环 孢 素 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 20%
三 氯 甲 烷 的 甲 醇 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作为 供试
上 述 两 种 溶 液 各 10^x1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙醚
为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，移 置 另 一 展 开 缸 内 ，以乙酸乙酯-丁
酮-水 -甲 醇 (60 ：40 ：2 ：1)为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，先喷以碘
化 铋 钾 试 液 ，再 立 即 喷 以 过 氧 化 氢 试 液 显 色 。供 试 品 溶 液 所
显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色
相同。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以 上 （1 ) 、（2 ) 两 项 可 选 做 一 项 。
【检 查 】 乙 醇 量 取 供 试 品 溶 液 与 乙 醇 适 量 ，用 丁醇 定
量 稀 释 至 一 定 浓 度 ，依 法 检 査 （通 则 0711) ，乙醇含量应为标示
量的 80.0% ? 120.0% 。
其 他 应 符 合 口 服 溶 液 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
0123) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙 腈-水 -甲醇-磷 酸 （550 : 400 : 50 : 0 .5 ) 为流动
相 ；检 测 波 长 为 210nm;柱 温 为 50?70°C . 取 环孢 素 系统 适用
性 对 照 品 适 量 ，加 乙 腈 -水 （1 = 1)混 合 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 2. 5m g 的 溶 液 ，取 20卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录的 色
谱图应与标准图谱一致。
测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 2 0 % 三 氣 甲 烷 的 甲 醇
溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 环 孢 素 l m g 的 溶 液 ，作为
供 试 品 溶 液 ，取 2 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取环
孢 素 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并
照 相 对 密 度 测 定 法 （通 则 0601) ，在 与 含 量 测 定 相 同 温 度 下
测得的相对密度进行换算。
【类 别 】 同 环 孢 素 。
【规 格 】 50ml 1 5g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。