Page 629 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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环吡酮胺 中 国 药 典 2015年版
丙 沙 星 IO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 乳 酸 适 量 ，用水定 照 环丙 沙星 项下 的 方法 测定 ，按外标法以峰面积计 算供试 品
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乳 酸 5. 5m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 中 c 17h 18f n 3o 3的含 量 。
溶 液 ；另 取 乳 酸 、琥 珀 酸 和 马 来 酸 适 量 ，加水溶解并 稀释制成
每 l m l 中 约 含 乳 酸 5. 5m g 、琥 珀 酸 2. 6 m g 和 马 来 酸 2. 6mg 【类 别 】 同环丙沙星。 （l ) 2 m l : 0 . l g (2)5m l:
的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，照 薄 层 色 谱 法 （通则 【规 格 】 按 C17H 18FN 30 3 计
0 5 0 2 )试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
薄 层 板 上 ，以甲苯- 乙酸乙酯- 乙醚- 甲酸（6 ：3 ：2 ：1)为展开 0. l g (3 )5 m l : 0. 2g (4)10 m l : 0. l g (5)20m l : 0. 2g
剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在 105°C加 热 2 0 分 钟 后 ，放 冷 ，喷以显
色 剂 （含 0 .0 7 5 % 溴 甲 酚 绿 和 0. 0 2 5 % 溴 酚 蓝 的 无 水 乙 醇 溶 【贮 藏 】 遮 光 ，在 阴凉处保存。
液 ）显 色 。系 统 适 用 性 溶 液 应 显 三 个 完 全 分 离 的 斑 点 ，供试
品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点 环吡酮胺
的位置和颜色相同。
Huanbitong’ an
( 4 ) 取本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含环丙
沙 星 0 .5 m g (约 相 当 于 乳 酸 0. 1 3 m g )的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 Ciclopirox Olamine
液 ；另取乳酸适量，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含乳酸
0 .1 3 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 C12H 17N 0 2 ? C2H 7N O 268. 36
条 件 ，检 测 波 长 为 210nm ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 本 品 为 4 -甲基-6 -环己基-1-羟基- 2 ( 1 H ) - 吡 啶 酮 与 2-氨基
液 各 2 0 p l，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供试品溶液应 乙 醇 的 复 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C12H 17N 0 2 应 为 7 5 .7 % ?
有与 对照 品 溶 液 主 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，且峰面积应不 78. 0 % ; 含 C2H 7N O 应为 22. 3 % ?23. 0 % 。
小于对照品溶液主峰面积。 【性状】 本品为白色结晶性粉末; 无 臭 。
本品 在 甲 醇 、乙醇或三氣甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺或
以上（1 ) 和 （2 ) 两 项 可 选 做 一 项 ，（3 ) 和 （4 ) 两 项 可 选 水 中 略 溶 ，在乙醚中微溶。
做一项。 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 IO m g ,加 水 5 m l溶 解 后 ，加茚三酮
试 液 2 滴 ，煮 沸 ，溶 液显 蓝紫 色。
【检査 】 p H 值 应 为 3. 5? 4. 5 ( 通 则 0631) 。 ( 2 ) 取 本 品 与 环 吡 酮 胺 对 照 品 ，分 别 加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
颜 色 量 取 本 品 适 量 ，用 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l 制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)
中 含 环 丙 沙 星 2 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 （通则 试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 lO p l，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄
0 4 0 1 )，在 4 5 0 n m 的波长处测定，吸 光 度 不 得 过 0. 03。 层 板 上 ，以苯- 乙醇- 冰醋酸-二 甲 基 甲 酰 胺 （90 : 8 : 1 : 1)为
有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 A 定量稀释制 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯 （2 5 4 m n )下 检 视 。供试品
成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ； 溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点
照环丙沙星项下的方法测定，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 相同。
质峰（除乙二胺四醋酸峰外），杂 质 A (2 6 2 n m 检 测 ）按外标法 ( 3 ) 取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg
以峰面积计算，不 得 过 标 示 量 的 0 . 3 % 。 杂 质 C (2 7 8 n m 检 测 ） 的 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 304mn
按校正后的峰面积计算（乘 以 校 正 因 子 0 .6 ) ，不得大于对照溶 与 231nm 的波长处有最大吸收。
液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （0. 5 % ) ; 杂 质 B 、D 和 E (2 7 8 n m 检 测 ）按 ( 4 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1258
校正后的峰面积计算（分 别 乘 以 校 正 因 子 0. 7.1 . 4 和 6. 7 )，均 图）一致 。
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 2 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 （278nm 【检査】 碱 度 取 本 品 0. 20g，加 水 2 0 m l使 溶 解 ，依法测
检测）峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ; 各杂质 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 8 .0 ?9 . 0 。
(2 7 8 n m 检测）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加甲醇溶解并
的 3. 5 倍 （0. 7 % ) 。 稀 释 至 10 m l，溶 液 应 澄 清无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号标准比色
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 环 液 ( 通 则 0 9 0 1 第一法）比较，不得更深。
丙沙星中含内毒素的量应小于0. 7 5 E U 。 有 关 物 质 避 光 操 作 ，并尽量减少与本品直接接触材料(如
无 菌 取 本 品 ，用 0 . 1 % 无 菌 蛋 白 胨 水 溶 液 稀 释 制 成 每 色谱柱、试剂、溶剂等) 中的金属离子D 注 ：为避免金属离子的干
l m l 中 含 环 丙 沙 星 5 0 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 扰 ，新色谱柱用冰醋酸- 乙酰丙酮- 水- 乙腈(1 : 1 : 500 : 500)冲洗
0 .1 % 无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每 膜 不 少 于 900tnl) ，以大 1 5 小 时 以 上 ，再 用 流 动 相 冲 洗 至 少 5 小 时 ，流 速 为 每 分
肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查 （通 则 1 1 0 1 )，应符合 规定。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
【含置测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用流动相定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 环 丙 沙 星 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，
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