Page 630 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                              环孢素

钟 0. 2 m l。                                                 溶 解 ，置冰水浴 中冷 却，滤 过 ，滤液作为 供 试品 溶液 ；另取环吡
      取 本 品 适 量 （约 相 当 于 环 吡 酮 3 0 m g ) , 置 2 0 m l量瓶      酮 胺 对 照 品 4m g，加 甲 醇 l m l 使 溶 解 ，作 为 对照 品 溶 液 。照薄
                                                            层色谱法 （通 则 05 02 )试 验 ，吸 取上述两种溶液各10H1,分别点
中 ，加 含 冰 醋 酸 2 0 0 、乙 腈 2 m l与 流 动 相 1 5 m l的混 合溶 液         于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以苯- 乙醇- 冰醋酸-iV ，N -二甲基
使 溶 解 （必 要 时 超 声 助 溶 ），用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作            甲酰胺（90 : 8 : 1 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用乙腈-流        (2 5 4 n m )下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色应与
动 相 （1 : 9 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液          对照品溶液的主斑点相同。
相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 氰 基 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以
乙腈- 0 .0 9 6 % 的 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 - 冰 醋 酸 （230 :               ( 3 ) 取 本 品 4 g ,置 5 0 m l离 心 管 中 ，加 0. 5 m o l/ L 氢氧化钠
770 : 0. 1 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 0. 7m l ;检 测 波 长 为        溶 液 1 0 m l与 氣 化 钠 l g ，强 烈 振 摇 ，用 三 氣 甲 烷 1 0 m l提取并离
2 2 0 n m 与 2 9 8 n m 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 ，环 吡 酮 峰 的 拖     心 3 次 ，水 层置分液漏斗中，加 lO m o l/L 盐酸溶液使石蕊试纸
尾 因 子 应 在 0. 8 ?2. 0 之 间 ；环 吡 酮 峰 保 留 时 间 应 在 8 ? 11        恰 显 红 色 ，再 加 0 . 5 m o l/ L 盐 酸 溶 液 1 m l，用 三 氣 甲 烷 提 取 2
分 钟 之 间 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l o y ,分别            次 ，每 次 1 5 m l，合 并 提 取 液 ，减压 蒸 干 ，放 冷 。取 残 渣 约 10m g，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 环 吡 酮 峰 保 留 时 间 的 2. 5           加 乙 醇 溶 解 并 转 移 至 1 0 0 m l量 瓶 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。
倍 。2 2 0 n m 与 2 9 8 n m 检 测 ，得 到 的 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如     滤 过 ，取 续 滤 液 5 m l,置 2 5 m l量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇
有 杂 质 峰 ，除 2 -氨 基 乙 醇 峰 外 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 均 不 得            匀 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 3 0 4 n m 与
大 于 对 应 波 长 下 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。                 231nm士3 n m 的波长处有最大吸收。

      干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器中，室温减压干                             【检査】 黢 碱 度 取 本 品 约 3_5g,加 p H 值 6 ?7 的沸水
燥至恒重，减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。                     1 5 m l，搅 拌 ，置 水 浴 上 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，依 法 测 定 （通则
                                                            0631)，p H 值为 5.0 ?8.0。
      炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g , 依 法 检 査 （通 则 0841),遗留残
渣不得过0 .1% 。                                                       其 他 应 符 合 乳 裔剂 项 下 有关 的 各项 规 定(通 则 0109)。
                                                                  【含量测定】 取本品适量( 约 相 当 于 环 吡 酮 胺 30m g)，精
      重 金 属 取 炽 灼 残 揸 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则            密 称 定 ，加 甲 醇 2 5 m l，在 温 水 浴 中 加 热 使 环 吡 酮 胺 溶 解 ，再置
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                 冰水 中冷 却，滤 过 ，同 法 提 取 3 次 ，合 并 滤 液 ，置 1 0 0 m l量瓶
                                                            中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 2 5 m l棕色量
     【含量测 定 】 环 吡 酮 取 本 品 约 0 . 3 g ,精 密 称 定 ，加 N ,         瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l,摇 匀 ，精 密 加 硫 酸 亚 铁 溶 液 （取硫 酸亚 铁
N -二 甲 基 甲 酰 胺 4 0 m l，使 溶 解 ，加 1 % 麝 香草酚蓝甲醇指示液             0. 6 g ，加 冰 醋 酸 0. 6 m l，加 水 溶 解 并 稀 释 至 2 5 m l，摇 匀 ）1. 5 m l，
2 滴 ，在 氮 气 流 中 用 甲 醇 锂 滴 定 液 （0. l m o l/ L )滴 定至 溶 液 显     摇 匀 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置 暗 处 放 置 1 小 时 ，照紫外_
蓝色，并 将 滴定 的结 果用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 甲醇锂滴定                  可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 4 4 0 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光
液（0. lm o l/ L )相当于 20. 73mg 的 C12H 17N 0 2 。               度 ；另 取 环 吡 酮 胺 对 照 品 约 30m g，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量瓶
                                                            中 ，加 甲 醇 适 量 使 溶 解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，
      2-氨 基 乙 酵 取 本 品 约 0 . 3 g , 精 密 称 定 ，加 甲 醇 2 0 m l，使  同 法测定，计 算 ，即得。
溶解，加 溴 甲 酚绿 指示 液3 滴 ，用盐酸滴定液(0. lm o l/ L )滴定                      【类别】 同环吡酮胺。
至溶液显黄色，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 盐                     【规格】 ( l) 1 0 g ：O .lg ( 2 ) 1 5 g :0 .1 5 g
酸滴定液(0. l m o l/ L ) 相 当 于 6. 1 0 8 m g 的 C2H 7N O 。              【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉处保存。

      【类别】 抗真菌 药 。
      【贮藏】 遮 光 ，密封 保存 。
      【制剂 】 环吡酮胺乳音

                   环吡酮胺乳膏                                                   环孢素

                      Huanb丨tong’ an Rugao                                            Huanbaosu
               Ciclopirox Olamine Cream
                                                                                 C iclosporin
      本品含环吡酮胺（c 12h 17n o 2 ? C2H 7N O )应为标示 量的
90. 0 % ?110. 0% 。                                          本 品 为 环 [ [ ( ￡ ) - ( 2 S , 3尺，4 iO -3 -经 基 甲 基 -2-(甲氨
                                                                                                                          583
     【性状】 本品为乳白色乳音。
     【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0. l g ，加 茚 三 酮 试 液 2 m l，搅 拌 ，煮
沸即显蓝紫色。
      (2 ) 取 本 品 4 g ，加 甲 醇 10 m l，置温水浴中加热使环吡酮胺
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