Page 627 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

环丙沙星 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

【类别】 溶 剂 、稀 释 剂 。 为 1 2 分 钟 。氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂揷
【贮藏】 密闭 保 存 。 I 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 灵 敏 度 溶 液 2 0 M 注人洧
相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 n m 为 检测 波长 ，记 录 色 谱 图 ，主成分峰峰g
环丙沙星 的 信 噪 比 应 大 于 10。精 密量取供 试品溶 液、对照溶液和杂揷
A 对 照 品 溶 液 各 20^x1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 2 7 8 n m 和
Huanbingshaxing 2 6 2 n m 为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，杂 质 E 、杂 质 B 、杂 质 C 、杂
质 I 和 杂 质 D 峰 间 的 相 对 保 留 时 间 分 别 约 为 0. 3 、0. 6 、0.7
Ciprofloxacin 1 . 1 和 1 . 2 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 /
(2 6 2 m n 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 . 3 % 。杂揷
C 17H 18F N 30 3 331. 34 B 、C 、D 和 E (2 7 8 m n 检 测 ）按 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （分别乘切
本 品 为 1-环丙基-6-氟-1 ,4 -二氢-4-氧代-7- (1 -哌 嗪 基 )-3- 校 正 因 子 0 . 7 、0 . 6 、1 . 4 和 6. 7 ) ，均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 ?
喹啉羧酸。按 干 燥 品 计 算 ，含 C ? H 18F N 30 3 应 为 98_5% ? 面 积 （0 . 2 % ) ; 其 他 单 个 杂 质 （278nm 检 测 ）峰面积不得大吁
102.0% 。 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 2 % ) ; 各 杂 质 （2 7 8 m n 检 测 ）校正后
【性 状 】 本品为白色至微黄色结晶性粉末; 几乎 无 臭。 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2. 5 任
本 品 在 醋 酸 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 (0. 5 % ) ; 供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面秄
不溶。 的峰忽略不计。
【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(%)
- 致。 0 100 0
( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 979 100 0
图）一致 。 16 40
【检 査 】 结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依法检 查（通 则 0981) ，应 53 100 60
符合规定。 54 100 0
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 o . l g , 加 0. l m o l / L 盐酸 65 0
溶 液 1 0 m l溶 解 后 ，溶 液 应澄清 无色；如 显 色 ，与黄色或黄绿色
4 号标准比色液( 通 则 0 9 0 1 第 一法）比较，不得 更 深 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，以五氧化二磷为干燥剂，在 120°CS
有 关 物 质 取 本 品 约 2 5 m g ,精 密 称 定 ，加 7 % 磷酸 溶 液 压 干 燥 6 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 1_ 0 % ( 通 则 0831)。
0 .2 m l溶 解 后 ，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 A 炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g , 置 柏 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通贝
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。精 0841),遗留残渣不得过0 .1 % 。
密量取对照溶液适量，用 流 动 相 A 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 0. l Fg 的 溶液，作 为灵 敏 度 溶 液 。另 精 密 称 取 杂 质 A 对照 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通贝
品 约 15m g，置 lO O m t量 瓶 中 ，加 6 m o l/ L 氣 溶 液 0. 6m l 与水适 0 8 2 1 ),含重金属不得过百万分之二十。
量 溶 解 ，用 水稀 释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量瓶
中 ，用 流 动 相 A 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。 【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
照高效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用十八烷基硅烷键合硅 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基硅烷键合硅IS
胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 0 .0 2 5 m o l/L 磷 酸 溶 液 - 乙 腈 （87 = 为 填 充 剂 ；以 0 _ 0 2 5 m o l/L 磷酸溶液- 乙腈（87 : 13)(用三乙逭
1 3 ) (用 三 乙 胺 调 节 p H 值 至 3 _0 ± 0 _ 1 ) , 流 动 相 B 为 乙 腈 ，按 调 节 p H 值 至 3 _ 0 ± 0 . 1 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l。^
下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ，流 速 为 每 分 钟 1 .5 m l。取氧氟沙星 测 波 长 为 278nm 。称 取 氧 氟 沙 星 对 照 品 、环丙沙星对照品承
对照 品 、环 丙 沙 星 对照 品 和 杂 质 I 对 照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 A 杂 质 I 对照 品各适 量，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中罗
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 氧 氟 沙 星 5 p g 、环 丙 沙 星 含 氧 氟 沙 星 5Fg 、环 丙 沙 星 0, l m g 和 杂 质 I 10砘 的 混 合 j?
0. 5 m g 和 杂 质 I 10吨 的 混 合 溶 液 ，取 2 0 ^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 液 ，取 2 (^ 1 注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，环丙沙星的保留*
以 2 7 8 n m 为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，环丙 沙 星的 保 留 时 间 约 间 约 为 1 2 分 钟 。氧氟沙星峰与环丙沙星峰、环丙沙星峰与3
质 I 峰间的分离度均应符合要求。
测 定 法 取 本 品 约 25m g，精 密 称 定 ，加 7 % 磷酸溶耗
0. 2 m l溶 解 后 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.1m,
的溶 液，作为供 试品溶 液，精 密 量 取 2 0 fxl注入 液 相 色 谱 仪 ，ii
录色 谱 图；另取环丙沙星对照品，同法测定。按外标法以峰3
积 计 算 ，即得。

【类别】 喹诺酮类抗菌药。
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
【制剂】 乳酸环丙沙星注射液

? 580