Page 58 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                        乙酰螺旋霉素

置 50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置凯氏                     以上（1 ) 、（2 )两项可选做一项。
烧瓶中，加 水 与 10%氢 氧 化 钠 溶 液 各 50ml，照氮测定法(通则                    【检查】 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1051C干燥至恒重，减失
0704第一法），自“ 注 意 使沿瓶壁” 起 ，依 法 测 定 ，即得。每 lm l           重量不得过3 .0% (通 则 0831)。
硫酸滴定液(0. 05mol/L)相 当 于 5. 907mg的 G H sN O 。                 乙 酰 蠊 旋 霉 素 组 分 测 定 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
                                                      测定。
      【类别】 解毒药。                                             色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
      【规格】 (l)2 m l : lg (2)5ml : 2. 5g (3)10ml : 5g  为填充剂；以乙腈-0. lm o l/L 醋酸铵溶液（60 : 40)(用醋酸调
      【贮藏】 遮 光 ，密闭保存。                                 节 p H 值 至 7. 2±0. 1)为流动相;检测波长为232nm。取标准
                                                      品 溶 液 lOfxl,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 的 色 谱 图 应 与 标 准 图 谱
                 乙酰螺旋霉素                               一致。
                                                            测 定 法 取 本 品 适 量 ，精密称定,加流动相溶解并定量稀
                         Yixian Luoxuanmeisu          释制成每1m l中 约 含 lm g 的溶液，作为供试品溶液，精密量
                                                      取 10^1注人液相色谱仪，记录色谱图，乙酰螺旋霉素各组分
                      Acetylspiramycin                的出峰顺序依次为：单乙酰螺旋霉素n 、单乙酰螺旋霉素HI、
                                                      双乙酰螺旋霉素n 和双乙酰螺旋霉素in 。量取峰面积，按下
                                                      式计算，含单、双乙酰螺旋霉素（n + d i)均应不得少于35% 。
                                                         单乙酰螺旋霉素（n + u ) 含量％ =

                                                                                   A-t~单u 十T 单m十 双]1  ~双mx 100%
                                                      双乙酰螺旋霉素（n + in )含量％ =

单乙酰螺旋霉素n : R != c o c h 3  r 2= h                                                     A~单n "T- 单 咀 双 n 双—mX 100%
                                                      式 中 为 单 乙 酰 螈 旋 霉 素 n 的峰面积；
单乙酰螺旋霉素I : R ^ C O C ^ C H a R2= H
                                                               A#ni为单乙酰螺旋霉素in 的峰面积；
双乙酰螺旋霉素n : Ra=COCH3        R2=C O C H 3                        As n 为双乙酰螺旋霉素n 的峰面积；

双乙酰螺旋霉素ID: R !=C O C H 2CH3 r 2- c o c h 3                           为双乙酰螺旋霉素in 的峰面积。
                                                            另取乙酰螺旋霉素标准品适量，同法测定，按外标法以峰
本品为单乙酰螺旋霉素i i 、单乙酰螺旋霉素in 、双乙酰螺                        面 积 计 算 出 乙 酰 螺 旋 霉 素 四 个 组 分 的 总 含 量 ，应不得少
                                                      于 75% 。
旋 霉 素 n 和双乙酰螺旋霉素u 四个组分为主的混合物。按干
                                                            乙酰螺旋霉素四个组分总含量％ = @ ^ $ X100%
燥品计算，每 lm g 的 效 价 不 得 少 于 1200个 乙 酰 螺 旋 霉 素
                                                      式 中 AT 为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总
单位。                                                               面积；

【性状】 本品为白色至微黄色粉末。                                              A s为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总
                                                                  面积；
本品在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中溶解，在 水中 几 乎不 溶 ，
                                                               W T 为供试品的重量；
在石油醚中不溶。                                                            为标准品的重量；

      【鉴别】 （1) 取本品和乙酰螺旋霉素标准品，分别加甲醇                             P 为标准品四个组分的百分含量总和。
制 成 每 l m l 中 含 5m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶          【含量测定】 精密称取本品适量，加乙醇使溶解（每 5mg
                                                      加乙醇2ml)，用灭菌水定量稀释制成每1m l中约含1000单位
液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各       的溶液，照抗生素微生物检定法（通 则 1201)测定。
                                                           【类别】 大环内酯类抗生素。
lOpl，分别点于同一薄层板上( 取 硅 胶 G 0. 6g，加 0. lm o l/L 氢             【贮藏】 密封，在凉暗干燥处保存。
                                                           【制剂】 （1)乙 酰 螺 旋 霉 素 片 （2)乙酰螺旋霉素胶囊
氧 化 钠 溶 液 2. 5ml，研 磨 成 糊 状 ，搅 匀 后 ，涂 布 在 20cmX5cm

玻 璃 板 上 ，晾 干 后 ，置 105X：活 化 3 0 分 钟 ），以 甲 苯 -甲 醇

(9 : 1)为展开剂，展 开 后 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供试品溶

液所显的四个主斑点的位置和颜色应与标准品溶液的四个主

斑点的位置和颜色相同。

(2 )在乙酰螺旋霉素组分测定项下记录的色谱图中，供试

品溶液四个主组分峰的保留时间应与乙酰螺旋霉素标准品溶

液的四个主组分峰的保留时间一致。

                                                                                                      11 ?
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