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中国药典2015年版 阿德福韦酯片

iV ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 取 本 品 0 . 8 g ，精 密 称 定 ，置 10ml 的9 0 .0 % ?1 10.0% 。
童瓶中, 加人无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，作为供试品 【性状】 本品为白色或类白色片。
溶液; 取 二 甲 基 甲 酰 胺 350m g，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量瓶 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 o. l m o l / L 盐酸溶液制
中，用无水乙醇稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l，置 5 0 m l量
瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残 成 每 l m l 中含阿德福韦酯20两 的 溶 液 ，滤过 ，滤液照紫外-可见
留溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第三法）测 定 ，用键合交联聚乙二醇 分光光度法( 通 则 0401)测 定 ，在 259nm 的波长处有最大吸收。
为固定液的毛细管柱（H P -m now ax或效能相 当），起始柱温为
60X：，保 持 3 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 C 的 速 率 升 至 2 4 0 1 , 保 持 4 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
分钟，进 样 口 温 度 为 2 5 0 1 ，检 测 器 温 度 为 2 8 0 1 。精密量取 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

供试品溶液与对照品溶液各i ；a , 分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记录 【检査】 有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相
色谱图，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合 规 定 。 当 于 阿 德 福 韦 酯 1 0 m g )，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加稀释液
[ 0 .0 2 5 m o l/L 磷酸二氢钾溶液- 乙腈(82 ：1 8 ) ] 适 量 ，振摇使阿
水 分 取 本 品 ，照水分测定法( 通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测 定 ， 德 福韦 酯溶 解，用稀释液稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作
含水分不得过1 .0 % 。 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，
用稀释液稀释至刻度，摇 勻 ，作 为对照溶 液。另取阿德福韦单
重 金 厲 取 本 品 l g ，加 乙 酵 1 0 m l溶 解 后 ，依法检查（通则 酯 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 稀 释 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 含 lO p g 的 溶 液 ，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条
件 ，精密量取供 试品溶 液、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 l o y ，分
【含最测定】 照髙效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。 别 注 人 液 相 色 谱 仪 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 阿 德 福 韦
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 单酯保留时间相同的色谱峰，按外 标法 以峰 面积 计算 ，含阿德
为填充剂；流 动 相 A 为 0. 0 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ，流动 福韦单酯不得过阿德福韦酯标示量的2. 5 % ; 其他单个杂质峰
相 B 为乙腈，按下表进行梯度洗脱，检 测 波 长 为 260m n。取阿 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 . 0 % ) ; 其他 杂 质 峰 面 积
德福韦、阿 德 福 韦 单 酯 和 阿 德 福 韦 酯 对 照 品 ，加 稀 释 液 制 成 每 的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （2. 0 % ) o
l m l 中 分 别 约 含 阿 德 福 韦 、阿 德 福 韦 单 酯 和 阿 德 福 韦 酯
0.5Mg 、0. 5pg、0. 2 m g 的溶液，必要时在冰浴中超声使溶解，作 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法( 通 则 0931第二
为系统适用性溶液，取 l o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 法），以 0. O lm o l/L 盐酸溶液600m l为溶出介质，转速为每分钟50
阿 德 福 韦 峰 和 阿 德 福 韦 单 酯 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，阿 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分钟时，取 溶 液 5m l,滤过，取续滤液作为供试
德福韦单酯峰与阿德福韦酯峰之间的分离度应大于9。 品溶液;另取阿德福韦酯对照品，精密称定，加 0. 0 1 m o l/L 盐酸溶
澜 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 稀 释 液 适 量 使 溶 解 并 定 液溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 16哗 的 溶 液 ，必要时置冰
纛 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 浴 中超声使溶解，作 为 对 照 品 溶 液 。分 别 取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫
液 ，精 密 量 取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取阿德 外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 5 9 n m 波长处测定吸光
福韦酯对照品，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 度 ，计 算每 片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应符合规定。

时间(分钟） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(%) 含量均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应
0 82 18 符合规定（通 则 0941) 。
1 82 18
9 42 58 其他应符合 片 剂项 下 有 关的 各项 规 定 ( 通 则 0101)。
11 35 65 【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 。
18 21 79 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
21 79 为 填 充 剂 ，流 动 相 A 为 0. 0 2 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 缓 冲 液 ，流动
20 82 18 相 B 为 乙 腈 ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 260nm ;取阿
20.5 德 福 韦单 酯和 阿德 福韦 酯对 照品 ，加 稀释 液 溶 解 并 稀 释 制 成

【类别】 核苷类抗病毒药。 . .每 l m l 中分别约含阿德福韦单酯0 5 ^ g 和 阿 德 福 韦 酯 0 2tng
I 贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在冷处保存。
【制剂】 （1 ) 阿 德 福 韦 酯 片 （2)阿德福韦酯胶囊 的溶液，必 要 时 在 冰 浴 中 超 声 使 溶 解 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，
取 i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 德福 韦 酯 峰 与 阿 德
福韦单酯峰的分离度应大于9。

阿德福韦酯片 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(% ) 流 动 相 B(%)
0 82 18
Adefuweizhi Pian 1 82 18
9 42 58
Adefovir Dipivoxil Tablets 35 65
11 21 79
本 品 含 阿 德 福 韦 酯 （c 2。h 32 n 5 o 8 P ) 应 为 标 示 量 18 21 79
20 82 18
20. 5
? 575 ?