Page 620 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版 阿普唑仑片

标示量的70 % ，应 符 合 规 定 。 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 均 约 含 20@
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10^1注 入 液 相 色 谱
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 （糖 衣 片 应 除 去 包 衣 ），精 密 称 仪 ，记 录 色 谱 图 ，使 阿 普 唑 仑 峰 的 保 留 时 间 为 10? 1 1 分 钟 ，
三 唑 仑 峰 与 阿 普 唑 仑 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取
定，研细，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 替 洛 尔 25mg) ，置
100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 阿 替 洛 尔 溶 解 并 稀 释 至 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 l o y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 10ml量 瓶 中 ，用流 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的
动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 阿 替 洛 尔 含 量 测 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 4 倍 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液
定项下的方法测定，即 得 。 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。

【类别】 【贮 藏 】 同 阿 替 洛 尔 。 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B(% )
【规格】 （1)12. 5mg (2)25mg (3)50mg (4)100mg 0 98 2
98 2
阿普唑仑 15 1
35 1 99
Apuzuolun 40 98 99
45 98
A lprazolam 53 2
2
C17H 13C1N4 308. 77
本 品 为 1-甲基-6-苯 基 -8-氯- 4 H - U ，2 ，4-三 氮 唑 ）并 [ 4 ，3- 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
a][l，4]-苯 并 二 氮 杂 萆 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C17H 13C1N4 不得 过 0 .5 % (通则 0831) 。
少 于 98.5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。 炽 灼 残 瀋 不 得 过 0. 3% ( 通 则 0841)。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 略 溶 ，在水 或 乙 【含量测 定 】 取 本 品 约 0. 12g，精 密 称 定 ，加 醋 酐 10ml，
醚中几乎不溶。 振 摇 溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液
【進别】 （1 ) 取 本 品 约 5m g，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 00)2m l (O .lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 黄 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
溶解后，分 为 两 份 ：一 份 加 硅 钨 酸 试 液 1 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 ； 验 校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm o l/ L )相 当 于 15. 44mg
另 一 份 加 碘 化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即 生 成 橙 红 色 沉 淀 。 的C17H 13C1N“
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 1271 【类 别 】 催 眠 镇 静 药 。
图) 一 致 。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【检査】 氯 化 物 取 本 品 0. 50g，加 水 50ml，振 摇 1 0 分 【制 剂 】 阿 普唑仑片
钟 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化 钠
溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.02% ) 。 阿普唑仑片
有 关 物 质 取 本 品 ，加 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 定 量 Apuzuolun Pian
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密
量取适量，用 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 A lp razo la m Tablets
25哗 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
试 验 ，用 苯 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH 本 品 含 阿 普 唑 仑 （C17H 13C1N4) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
4. 2)(取 醋 酸 铵 7. 7g，加 水 1000ml振 摇 使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 110.0% 。
p H 值 至 4. 2)-甲 醇 （44 : 5 6 )为 流 动 相 A ，醋 酸 铵 缓 冲 液 （pH
4.2)-甲醇(5 ：95)为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
长 为 254nm。取 阿 普 唑 仑 对 照 品 与 三 唑 仑 对 照 品 各 适 量 ，加 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 普 唑 仑
2m g)，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 3 m l,振 摇 使 阿 普 唑 仑 溶 解 ，滤
过 ，滤 液 照 阿 普 唑 仑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 含量均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 20m l量 瓶 中 ，加
水 2ml，超 声 使 崩 解 后 ，再 加 乙 腈 适 量 ，超 声 使 阿 普 唑 仑 溶 解 ，
放 冷 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 含 量 测 定 项
下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 ( 通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
一 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 16g与 磷 酸 氢 二 钾 4g，
加 水 溶 解 并 稀 释 至 2000ml，用 磷 酸 或 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调

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