Page 621 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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阿德福韦酯                                                       中 国 药 典 2 0 1 5 年版

节 p H 值 至 6 .0 ± 0 .1 )5 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100        【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l
转 ，依法操作，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取续滤液作为                 中 约 含 20邱 的 溶 液 ，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测
供试品溶液; 另取阿普唑仑对照品适量，精 密 称 定 ，加甲醇溶解                           定 ，在 2 5 9 n m 的波长处有最大吸收。
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 16鸿 的 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 100ml
量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品溶 液。取上                                   ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
述两种溶液，照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，进 样 量 为 lOOpl，同               保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应符
合规定。                                                              ( 3 ) 取 本 品 约 50 m g ，置玛瑙研钵中，加 丙 酮 3?5 滴使溶
                                                            解 。待溶剂挥干出现油状物后，研 磨 至 白 色 固 体 析 出 。再置
      其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0101)。                         红 外 灯 下 继 续 干 燥 约 1 5 分 钟 ，其红外光吸收图谱应与同法处
      【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                    理的对照品的图谱一致（通 则 0402)。
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6 . 0 ) ( 同 溶 出 度 项 下 ）- 乙腈-              ( 4 ) 取 本 品 约 0. l g 与 无 水 碳 酸 钠 l g ，置瓷 坩 埚 中 ，混匀，
四氢呋喃（78 : 19 : 3 ) 为流动相；检 测 波 长 为 254nm 。取阿普                加 热 熔 融后 ，放 冷 ，加 水 2 0 m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤液加硝酸使成
唑仑对照品与三唑仑对照品各适量，加乙腈- 水 （9 : 1)溶解并                           中性后，显磷酸盐的鉴别反应（通 则 0301) 。
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 20郎 的 混 合 溶 液 ，作为系统
适用性溶液，精 密 量 取 20卩1，注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，理                           【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. l g ，加甲醉
论板 数 按 阿 普 唑 仑 峰 计 算 不 低 于 2000，阿普唑仑峰与三唑仑                   1 0 m l溶 解 后 ，溶液 应 澄清无色；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准液
峰间的分离度应符合要求。                                                ( 通 则 0 9 0 2 第一法）比较，不 得更浓。
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相当 于 阿 普 唑 仑 l m g ) ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 水 5 m l，超声使           有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ，精 密 称 定 ，加稀释液
粉末分散均匀，加 乙 腈 适 量 ，超声 使 阿 普 唑 仑 溶 解 ，放 冷 ，用乙                 [ 0 .0 2 5 m o l/ L 磷 酸 二 氢 钾溶液-乙腈（82 : 1 8 ) ] 溶解并定量稀
腈稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续滤 液作 为供 试品 溶 液，精密量                      释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量
取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另精 密 称 取 阿 普 唑 仑            取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用稀 释 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对
对照品适量，加乙腈- 水 （9 = 1 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含              照溶 液 。取阿德福韦单酯对照品，精 密 称 定 ，加稀释液溶解并
2 (V g 的溶 液，同法测定 ，按外标法以峰面积计算，即得。                            定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1);
      【类别】 同阿普唑仑。                                           取阿德福韦对照品，精密 称 定 ，加稀释液溶解并定量稀释制成
       【规格】 0. 4mg                                          每 l m l 中 含 5Mg 的 溶液 ，作为对照品溶液（2 ) 。 照含量测定项
       【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照溶液与对照品溶液
                                                            0 ) 、（2 ) 各 lO jul，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试品
                   阿德福韦酯                                    溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 阿 德 福 韦 、阿德 福 韦 单酯 保 留 时 间 相
                                                            同 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含阿德福韦单酯不得过
                               Adefuweizhi                  1 .0 % ，含阿德福 韦不 得过 0 .5 % ; 除阿德福韦单酯和阿德福韦
                                                            峰 外 ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
                      Adefovir Dipivoxil                    0. 5 倍 (0. 5 % ) ; 杂 质 总 量 不 得 过 2. 0 % 。

         C20H 32N s0 8P 501.47                                     残 留 溶 剂 丙 酮 、二 氯 甲 烷 、乙 腈 、甲苯 取本品约
                                                            80m g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 iV ，N -二甲基甲酰胺
本品为[ [ > ( 6 - 氨基-9 H - 嘌呤-9-基 ）乙氧基] 甲基]膦酸二                 l m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 丙 酮 lOOrng，精密称
                                                            定 ，置 盛 有 iV ，iV-二 甲 基 甲 酰胺 适量 的1 0 m l量 瓶 中 ，用 JV，JV-
( 特 戊 酰 氧 基 甲 基 ）酯 。 按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含                 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；另 取 二 氣 甲 烷 120tng、乙腈
                                                            8 2 m g 与 甲 苯 178m g,精密称 定 ，分 别 置 盛 有 iV ,IV -二甲基甲酰
Q 0H 32N 5O8P 应为 97. 5 % ?1 0 2 .0 % 。  '                   胺 适 量 的 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 二 甲 基 甲 酰 胺 稀 释 至 刻 度 ，
                                                            摇 匀 ，各 精 密 量 取 1 m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用 N , N - 二甲基甲酰
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。                                        胺稀 释至刻度，摇 匀 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，精 密 量 取 1m l，置
                                                            顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则
本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。                            0 8 6 1 第二法）测 定 ，用 6 % 氰丙基苯基-9 4 % 二甲基硅氧烷(或
                                                            极性相近）为固定液的毛细管柱，起 始 柱 温 为 40°C，保 持 5 分
                                                            钟 ，以 每 分 钟 10°C的 速 率 升 至 150T：，再 以 每 分 钟 40*€的速率
                                                            升 至 220°C，进 样 口 温 度 为 2 0 0 1 ，检 测 器 温 度 为 250C ；顶空
                                                            瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 3 0 分钟 。分别取对照品溶液
                                                            和供试品溶液顶空进样，记 录 色 谱 图 。按外标法以峰面积计
                                                            算 ，均应符合规定。

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