Page 56 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
炽 灼 残 渣 不 得 过 0_ 1% (通 则 0841) 。
重 金 属 取 本 品 l.O g ，加 水 23tnl，必 要 时 加 热 使 溶 解 ，放
冷 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 (pH 3. 5)2m l与 水 适 量 使 成 25ml，依 法检
查 (通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 10% 磷 酸 溶
液 调 节 p H 值 至 3.0)-甲 醇 （95 ：5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
2 1 0 n n ^ 取 乙 酰 谷 酰 胺 对 照 品 和 谷 氨 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，置
同 一 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 1 m l中 各 约 含
0. l m g 的 溶 液 ，混 勻 ，取 20M 注 人 液 相 色 谱 仪 。 乙 酰 谷 酰 胺
峰 与 谷 氨 酰 胺 峰 的 分 离 度 应 大 于 7 .0 ，理 论 板 数 按 乙 酰 谷 酰
胺 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 1 m l中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 4 注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 乙 酰 谷 酰 胺 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，同
法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 ^
【类别】 精 神 振 奋 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 乙酰 谷 酰 胺注 射 液
乙酰谷酰胺注射液
Y ixianguxianJ an Zhusheye
Aceglutamide Injection
本 品 为 乙 酰 谷 酰 胺 的 无 菌 水 溶 液 。含 乙 酰 谷 酰 胺
(C7H 12N20 4)应为 标 示 量 的 90.0% ? 110.0% 。
【性状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 谷 酰 胺 0.25g) ，
加 盐 酸 溶 液 （1— 2)2m l，加 热 煮 沸 约 3 0 分 钟 ，并 不 断 补 充 水
分 ，放 冷 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 约 为 6 ，取 2ml，加 茚 三
酮 约 2mg，加 热 ，溶 液 显 蓝 紫 色 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 查 】 p H 值 应 为 4 .5? 7. 0(通 则 0631) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 乙 酰 谷 酿 胺 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；照 乙 酰 谷 酰 胺
项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) ，各
杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍
(3 .0 % ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 乙
酰 谷 酰 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 25EU。
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0 .1 % 无 菌 蛋 白 胨
水 溶 液 冲 洗 ( 每 膜 不 少 于 100ml) ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性
乙酰唑胺
对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 乙 酰 谷 酰 胺 0. l m g 的 溶 液 ，照 乙 酰 谷 酰 胺 含 量 测
定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 乙 酰 谷 酰 胺 。
【规 格 】 （l ) 2 m l : 0 . lg ( 2 )5 m l:0 .2 5 g (3 )5 m l:
0. 3g (4)5ml : 0. 6g (5) 10ml ! 0. 5g (6)20ml : 0. 6g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
乙酰唑胺
Yixian Z uo’ an
Acetazolamide
C4H sN40 3S2 222. 25
本 品 为 AK5-氨 磺 酰 基 -1,3，4-噻 二 唑 -2-基 ）乙 酰 胺 。按
干 燥 品 计 算 ，含 C4H sN40 3S2 应 为 98.0% ? 102.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 针 状 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 沸 水 中 略 溶 ，在 水 或 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 三 氯 甲 烷
或乙醚中几乎不溶;在氨溶液中易溶。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g , 滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 溶 解 后 ，
加 水 10ml与 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，滴 加 稀 盐 酸 至 粉 红 色 消 失 ，加
硝 酸 汞 试 液 数 滴 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。
(2 )取 本 品 约 0. 2g,置 试 管 中 ，加 乙 醇 与 硫 酸 各 1ml，加热
即产生乙酸乙酯的香气。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 9
图）一 致 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 热 水 50ml,振 摇 ，放 冷 ，
依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4.0?6 .0 。
碱 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 1. 0 g ,加 10%氢 氧 化 钠 溶 液
5m l溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 。
氣 化 物 取 本 品 2. 0 g , 加 水 1 0 0m l，加 热 溶 解 后 ，迅
速 放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 25m l，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标
准 氯 化 钠 溶 液 7. 0 m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
(0. 0 1 4 % ) 。
硫 酸 盐 取 上 述 氯 化 物 项 下 剩 余 的 滤 液 25ml,依 法 检
查 (通 则 0802)，与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，
不 得 更 浓 （0. 04%)?
有 关 物 质 取 本 品 50mg,置 100ml量 瓶 中 ，加 水 80ml,置
80°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，振 摇 使 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用水
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则