Page 55 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

喷雾用乙酰半胱氨酸
个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) , 各杂
质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 5 倍 （1. 5% ) 。
其 他 除 粒 度 外 , 应 符 合 颗 粒 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通
則 0104) 。
【含 最 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 氢 二 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 3 .0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 214mn。理 论 板 数 按 乙 酰 半 胱
氨 酸 峰 计 算 不 低 于 1000。
测 定 法 取 本 品 10袋 , 将 内 容 物 全 量 转 移 至 500ml量瓶
中 ，加 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 (1— 2000)适 量 ,振 摇 使 溶 解 并 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 25ml,置 lOOmKO. l g 规 格 ）或 200ml(0. 2g
规 格 ) 量 瓶 中 ，用 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 （1— 2000)稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 , 精 密 量 取 20fJ注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ;另 取 乙 酰 半 胱 氨 酸 对 照 品 约 50mg，精 密 称 定 ，
置 100ml量 瓶 中 ，加 焦 亚 硫 酸 钠 溶 液 （1— 2000)溶 解 并 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算 ，即 得 。
【类 别 】 同 乙 酰 半 胱 氨 酸 。
【规 格 】 （1)0. lg (2)0. 2g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
喷雾用乙酰半胱氨酸
Penwuyong Yixian B ang u ang ’ ansuan
Acetylcysteine for Spray
本 品 按 平 均 装 量 计 算 ，含 乙 酰 半 胱 氨 酸 （C5H sN 0 3S) 应
为 标 示 量 的 95.0% ~105.0% s
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 照 乙 酰 半 胱 氨 酸 项 下 的 鉴 别 （2)项试
验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 乙 酰 半 胱 氨 酸 0. 2g),加 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
水 20tnl溶 解 ，用 lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 5,并
用 水 稀 释 至 40ml，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 酰 半 胱 氨 酸 对 照
品 0 .2 g ,同 法 制 备 作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5M ,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄
层.板 上 ，以正丁醇-冰 醋 酸 -水 (4 : 1 : 5)混 合 并 平 衡 10分 钟的
上 层 液 为 展 开 剂 ，展 开 后 ，取 出 ，在 热 气 流 下 吹 干 ，再 于 碘 蒸 气
中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与 对 照 品 溶
液的主斑点相同。
【检 査 】 酸 度 、溶 液 的 澄 清 度 与 干 燥 失 重 照 乙 酰 半 胱
氨 酸 项 下 的 方 法 检 査 ，均 应 符 合 规 定 。
装 量 差 异 照 注 射 用 无 菌 粉 末 项 下 的 方 法 （通 则 0102)检
查 ，应 符 合 规 定 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，照乙
中 国 药 典 2015年版
酰 半 胱 氨 酸 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 乙 酰 半 胱 氨 酸 。
【规格】 （1)0. 5g (2 )lg
【贮 藏 】 严 封 , 在 凉 暗 处 保 存 。
乙酰谷酰胺
Y ixianguxian’ an
Aceglutamide
C7H 12N20 4 188.18
本 品 为 iV2-乙 酰 谷 氨 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C7H 12N20 4不 得 少 于 98.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 194? 198T：。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 20 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为
—11. 5°至 一13. 5°。
【鉴别】 （1)取 本 品 0. l g ，加 稀 盐 酸 5ml，加 热 煮 沸 3 0 分
钟 ，并 不 断 补 充 水 分 ，放 冷 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 约 为
6，取 2ml，加 茚 三 酮 约 2mg，加 热 ，应 显 蓝 紫 色 。另 取 本 品
50mg，加 水 2 m l及 茚 三 酮 约 2mg，加 热 ，不 显 蓝 紫 色 。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 539
图 ）一 致 。
【检 查 】 溶 液 的 透 光 度 取 本 品 0. 50g，加 水 20m l溶解
后 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 430nm的波 长 处
测 定 透 光 率 ，不 得 低 于 95. 0% 。
氣 化 物 取 本 品 0.40g，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与 标 准 氯
化 钠 溶 液 8. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 02% ) 。
硫 化 物 取 本 品 1.25g,依 法 检 查 （通 则 0803) ，应 符 合 规
定 (0. 0004% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量
20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积
不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （1. 0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2. 0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1 .0% (通则 0831) 。