Page 596 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 596

中 国 药 典2015年版                                              阿米卡星

保留时间约为0. 89)、杂 质 A (相 对 保 留 时 间 约 为 1. 60，必要时用             0. 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （0. 2 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用
杂 质 A 对照品确认) 和 杂 质 H (相 对 保 留 时 间 约 为 2. 44)均 不得           0. 2m ol/L磷 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 3. 0) 5 0 m l和 水 875ml溶
大于对照溶液的主峰面积(1. 0 % )，杂 质 B 和 杂 质 E (相对保留时                  解 ，加 乙 腈 75ml，混 匀 ，作 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1 .3m l;柱
间 约 为 1. 41)均 不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，其  温 为 4(TC ;检 测 波 长 为 200nm。取 阿 米 卡 星 对 照 品 溶 液 10M1
他 单个杂质峰 面积不得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (1.0% ) ，各 杂质             注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 米 卡 星 峰 的 保 留 时 间 应 在
峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (3. 0% ) 。                           20?3 0 分 钟 之 间 ，阿 米 卡 星 峰 与 相 邻 杂 质 峰 间 的 分 离 度 应 符
                                                           合要求。
时间（分钟）         流动相A (%)      流动相B(% )
                                                                  测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
        0               50            50                   成 每 l m l 中 约 含 2. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
      30                50            50                   i o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 米 卡 星 对 照 品 适 量 ，
      60                            100                    同法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。l m g 的
      70                  0         100                    相 当 于 1000阿 米 卡 星 单 位 。
      71                  0           50
    100                 50            50                          【类 别 1 氦 基 糖 苷 类 抗 生 素 。
                        50                                        【贮 藏 】 严 封 ，在 干 燥 处 保 存 。

      卡 那 霉 棄 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含         附：
25mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 卡 那 霉 素 对 照 品 适
量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ，作为       杂质A
对 照 品 溶 液 ；另 取 阿 米 卡 星 和 卡 那 霉 素 对 照 品 各 适 量 ，加水 溶
解并 稀释制成每lm l中 分 别 约 含 阿 米 卡 星 25mg和卡那霉素                                                                       c 22H 43N50 13 585.61
0.75mg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 混 合 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则                   4-0 (3 - 氨 基 -3-脱 氧 | 1 > 吡 喃 葡 萄 糖 基 >6-CK6-氨 基 -6-
0502)试 验 ，吸 取 上 述 3 种 溶 液 各 5M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄        脱 氧 -a-D■ 吡 喃 葡 萄 糖 基 ）-l-AK(2S)-4-氨 基 -2-羟 基 -丁 酰 氧
层 板 上 ，以 二 氣 甲 烷 -甲醇-浓 氨 溶 液 （25 : 40 : 30)为 展 开 剂 ，       基 ]-2-脱 氧 链 霉 胺
展 开 ，晾 干 ，喷 以 0 .2 % 茚 三 酮 的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ，在 100°C      杂质B
加 热 数 分 钟 。对 照 品 混 合 溶 液 中 阿 米 卡 星 与 卡 那 霉 素 斑 点 应
完 全 分 离 。供 试 品 溶 液 如 显 卡 那 霉 素 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 的                                                                 c 26H 50N6O 15 686. 76
主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 （1% ) 。                                        4-CK3-氨 基 -3-脱 氧 1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ）-6-CK 6-氨 基 -6-
                                                           脱 氧 -?_D■吡 喃 葡 萄 糖 基 )- l，3-iV-2[(2S)-4-氨 基 -2-羟基-丁酰
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密           氧 基 ]-2-脱 氧 -L-链 霉 胺
加 人 水 5m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 甲 醇 、乙
醇 、丙 酮 和 乙 腈 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 醇
0. 12mg、乙 醇 0. 2mg、丙 酮 0. 2m g 和 乙 腈 0. 016mg的 混 合 溶
液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残
留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色
谱 柱 ；柱 温 为 40°C;进 样 口 温 度 为 H 0 °C ; 检 测 器 温 度 为
2 5 0 1 ;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对照
品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 主 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取供
试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙 丽 与 乙 腈 的 残 留 量 均 应 符 合
规定。

     干 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得

过 7.0% (通则 0831).

     炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 5 % ( 通 则 0841) 。
     细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 阿

米 卡 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.33EU 。（供 注 射 用 ）

     【含 量 测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （Spursil柱 ，4. 6mmX 250mm，5 p m 或 效 能 相 当 的 色
谱 柱 ）；取 辛 烷 磺 酸 钠 1. 8 g 和 无 水 硫 酸 钠 20. 0g，加 pH 3. 0 的

                                                           ?549 ?
   591   592   593   594   595   596   597   598   599   600   601