Page 591 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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阿司匹林                                                                                          中 国 药 典 2 0 1 5 年版

液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                   密 量 取 lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 立 哌 唑 对
       (2)取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中    照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
                                                            0 .2 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
约 含 16Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)
测 定 ，在 255mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                                   【类 别 】 同 阿 立 哌 唑 。
                                                                  【规 格 】 5mg
      【检 査 1 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 立                 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
哌 唑 IO m g),置 50 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 200ml                           阿司匹林
董 瓶 中 ，用 甲 酵 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 阿 立 哌
唑 有 关 物 质 项 下 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质                                    Asipilin
峰 ，杂 质 I 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 4 倍
(0 .2 % > ，杂 质 I I 以 校 正 后 的 峰 面 积 计 算 （乘 以 校 正 因 子 1.2) ，                        Aspirin
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ，其 他 单 个 杂 质
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2% ) ，各 杂 质                       °^ /°h
峰 面 积 的 和 （其 中 杂 质 n 峰 面 积 以 乘 以 校 正 因 子 的 主 成 分 自
身 对 照 法 计 算 ）不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。                       a v H5

      含量均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 25m l量 瓶 中 ，                                             C9H 80 4 180. 16
囊 壳 用 甲 酵 分 次 洗 涤 ，洗 液 并 入 量 瓶 中 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方
法 ，自“加 甲 酵 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ” 起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定          本 品 为 2-(乙 酰 氧 基 ）苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C9H80<
(通则 0941) 。
                                                            不 得 少 于 99.5% 。
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 三 法 ），以 十 二 烷 基 硫 酸 钠 -醋 酸 钠 缓 冲 液 （取 十 二 烷 基 硫 酸         【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无臭 或微带醋
钠 5g、醋 酸 钠 2g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 lOOOml，用 醋 酸 调 节 pH
值 至 4.7)200tnl为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操            酸 臭 ；遇 湿 气 即 缓 缓 水 解 。
作 ，经 45分 钟 时 ，取 溶 液 20m l滤 过 ，弃 去 初 滤 液 10ml，取续滤
液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 立 哌 唑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加          本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 三 氣 甲 烷 或 乙 醚 中 溶 解 ，在水或无
甲 酵 适 量 使 溶 解 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 25叫
的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试           水 乙 醚 中 微 溶 ；在 氢 氧 化 钠 溶 液 或 碳 酸 钠 溶 液 中 溶 解 ，但同时
验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -0.1% 三 乙 胺
溶 液 (90 ?? 10)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 255mn。理 论 板 数 按 阿          分解。
立 哌 唑 峰 计 算 不 低 于 1000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶                【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. l g ，加 水 10ml，煮 沸 ，放 冷 ，加三
液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。       氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即 显 紫 堇 色 。
                                                                   (2 )取 本 品 约 0.5g，加 碳 酸 钠 试 液 10ml，煮 沸 2 分 钟 后 ，
      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
      【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。              放 冷 ，加 过 量 的 稀 硫 酸 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ，并 发 生 醋 酸 的 臭 气 ，
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                     (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 5
为 填 充 剂 ；以 枸 橼 酸 盐 缓 冲 液 （取 枸 橼 酸 二 铵 9.6g、枸 橡 酸
L 6g、十 二 烷 基 硫 酸 钠 2. Og，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用氨          图 ）一 致 。
水 调 节 p H 值 至 4. 7)-乙 膪 （55 : 4 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为             【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0.50g，加 温 热 至 约
255nm。取 杂 质 I 、杂 质 I I 与 阿 立 哌 唑 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 5Mg 的 混 合 溶 液 ，作 为 系        45°C的 碳 酸 钠 试 液 10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 淸 。
统 适 用 性 溶 液 ，量 取 10W注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出峰
顺 序 为 杂 质 I 、杂 质 n 与 阿 立 哌 唑 ,各 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 均         游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 本 品 约 O .lg ，精密称定,置
应 大 于 3.0。
       测 定 法 取 本 品 2 0粒 ，精 密 称 定 ，倾 出 内 容 物 ，精 密 称 定        10ml童 瓶 中 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲 酵 溶 液 适 量 ，振 摇 使 溶 解 ，并

囊 壳 的 重 量 ，求 出 平 均 装 量 ，将 内 容 物 混 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约         稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照 品 约
相 当 于 阿 立 哌 唑 IO m g ),置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 使 阿 立 哌 唑        IOmg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰 醋 酸 的甲酵溶液
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精
                                                            适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，S 50m丨量瓶

                                                            中 ，用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照品溶
                                                            液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 。用十八烷基硅烷键

                                                            合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 * 5 : 5 :

                                                            70)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 303nm。理论板数 按水 杨酸峰计算

                                                            不 低 于 5000，阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，

                                                            立 即 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10/iU分别注入液

                                                            相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 水 杨 酸

                                                            峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不得

                                                            过 0.1% 。                          ，

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