Page 593 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片
AsipilinChangrongpian
Aspirin Enteric-coated Tablets
本 品 含 阿 司 匹 林 （C9H80 4) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性状】 本 品 为 肠 溶 包 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。
【鉴 别 】 （1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林o.lg)，
加水10ml,煮沸，放冷，加三氣化铁试液1 滴 , 即显紫堇色。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 游 离 水 杨 醺 临 用 新 制 。取 本 品 细 粉 适 量 （约
相 当 于 阿 司 匹 林 O .lg ) ，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰
醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 摇 使 阿 司 匹 林 溶 解 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，
滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照 品 约
15mg，精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置 100ml量 瓶 中 ，用
冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 阿 司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图
中 如 有 与 水 杨 酸 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 ，不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 1 .5% 。
溶 出 度 酸 中 溶 出 量 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定
法 （通 则 0931第 一 法 方 法 1),以 0. l m o l / L 的 盐 酸 溶 液 600ml
(25mg、40mg、50mg 规 格 ）或 750ml(100mg、300mg 规 格 ）为溶
出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液
10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 阿 司 匹 林 对 照 品 ，精
密 称 定 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 4. 25^g(25mg 规 格 ）、7pg(40m g 规 格 ）、8. 25^g(50m g 规
格 ）、13Mg(1 0 0 m g规 格 ）、40pg(300m g规 格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照
品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。计 算 每 片 中 阿 司 匹 林
的 溶 出 量 ，限 度 应 小 于 阿 司 匹 林 标 示 量 的 10% 。
缓冲液中溶出量在酸中溶出量检查项下的溶液中继续
加入 Z7°C 的 0_ 2mol/L 碑 酸 钠 溶 液 200ml(25mg、40mg、50mg
规 格 ）或 250ml(l00mg、300mg规 格 ），混 匀 ，用 2m ol/L盐 酸溶
液 或 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 溶 液 的 p H 值 至 6. 8士 0. 05，
继 续 溶 出 4 5 分 钟 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
液 ；另 精 密 称 取 阿 司 匹 林 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 1% 冰醋
酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 22^(251：^ 规
格 ）、35pg(40mg 规 格 ）、44^g(50mg 规 格 ）、72辟 （lOOmg 规
格 ）、0. 2 m g ( 3 0 0 m g 规 格 ）的 溶 液 ，作 为 阿 司 匹 林 对 照 品 溶 液 ；
另 取 水 杨 酸 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1. 7 ^ g ( 2 5 m g 规 格 ）、2. G p g U O m g 规 液 。照 阿 司 E 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶液色
格 ）、3. 4jLtg(50mg 规 格 ）、5. 5 /ig (1 0 0 m g 规 格 ）、16pg<300mg 规
格 ）的 溶 液 ，作 为 水 杨 酸 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱
条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、阿 司 匹 林 对 照 品 溶 液 与 水 杨 酸 对
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
照 品 溶 液 各 lO pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按外标
法 计 算 每 片 中 阿 司 匹 林 和 水 杨 酸 的 含 量 ，将 水 杨 酸 含 量 乘 以
1.304后 ，与 阿 司 匹 林 含 量 相 加 即 得 每 片 缓 冲 液 中 释 放 量 。
限 度 为 标 示 量 的 7 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 : 5 : 5 : 70)为流
动 相 ；检 测 波 长 为 276mn。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低
于 3000,阿司 匹林 峰与水杨酸峰的分 离度应符合 要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，充 分 研 细 ，精密称取适
量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 10mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰醋酸
的 甲 醇 溶 液 强 烈 振 摇 使 阿 司 匹 林 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，滤膜滤
过 ,取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 , 精 密 量 取 10pl注人液相色谱?
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 1% 冰醋
酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 阿 司 匹 林 。
【规 格 】 （l)2 5 m g (2)40m g (3)50m g (4 ) lOOmg
(5)300mg
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
阿司匹林肠溶胶囊
AsipilinChangrongjiaonang
Aspirin Enteric Capsules
本品含 阿司 匹林 0 ；还 0 4)应 为 标 示 量 的 93.0%?107.0% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 颗 粒 或 肠 溶 衣 小 丸 ，除去包
衣后显白色。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林
0. l g ) ，加 水 10ml，煮 沸 ，放 冷 ，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 ，即显
紫堇色。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。取 含 量 测定项下细粉
适 量 （约 相 当 于 阿 司 匹 林 0. l g ) , 精 密 称 定 ，置 100ml量瓶 中 ，
加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 振 摇 使 阿 司 匹 林 溶 解 并 稀 释 至 刻
度 ，摇 勻 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ;取 水 杨 酸 对 照
品 约 10mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 1% 冰醋酸的甲醉
溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 10m l量瓶
中 ，用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照品溶
谱 图 中 如 有 与 水 杨 酸 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外标法以
峰 面 积 计 算 ，不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 1 .0 % 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931