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阿米卡星                                                         中 画 药 典 2 0 1 5 年版

拌 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 阿 司 匹 林 项 下 的 鉴 别             氨 基 -6-脱 氧 f 1>葡 吡 喃 糖 基 -(1— 6) ]-N3-( 4-氨 基 -2-羟基-1-
( 1 ) 、（2)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。                               氧 代 丁 基 ）-2-脱 氧 -L-链 霉 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，含 阿米 卡 星
                                                             (C22H 43N50 13)应为 95. 0 % ? 102. 0% 。
      【检 査 】 游 离 水 杨 酸 临 用 新 制 。精 密 量 取 含 量 测 定 项
下 的 供 试 品 贮 备 液 5tnl，置 10ml量 瓶 中 ，用 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇                 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ；几乎
                                                             无臭。
溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；取 水 杨 酸 对 照 品 约
15mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 溶                 本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 几 乎 不 溶 。
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l , 置 10m l量 瓶 中 ，用 1%              比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀释制成 每
                                                             l m l 中 约 含 20 m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照阿            + 97° 至 +105°。
                                                                   【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 10mg，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 0.1%
司 匹 林 游 离 水 杨 酸 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如           蒽 酮 的 硫 酸 溶 液 4ml，即 显 蓝 紫 色 。
有 与 水 杨 酸 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计                  (2 )取 本 品 约 10mg，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 4% 氢氧化钠溶
算 ，不 得 过 阿 司 匹 林 标 示 量 的 3. 0% 。                             液 1ml，混 合 ，加 5% 硝 酸 钴 溶 液 2ml，即 产 生 紫 蓝 色 絮 状 沉 淀 。
                                                                    (3 )取 本 品 和 阿 米 卡 星 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 水 制 成 每
       其 他 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0107) 。         l m l 中 约 含 阿 米 卡 星 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 和 对 照 品
                                                             溶 液 ；另 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 ，等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                   液 。照 卡 那 霉 素 检 查 项 下 的 薄 层 色 谱 条 件 试 验 ，供试 品溶液
                                                             所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                               色 相 同 ，混 合 溶 液 显 单 一 斑 点 。
为 填 充 剂 ，以 乙 腈 -四 氢 呋 喃 -冰 醋 酸 -水 （20 : 5 : 5 : 70) 为流              (4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
动 相 ；检 测 波 长 为 276nm。理 论 板 数 按 阿 司 匹 林 峰 计 算 不 低             保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
于 3000,阿 司 匹 林 峰 与 水 杨 酸 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。                      以 上 （3 ) 、（4 )两 项 可 选 做 一 项 .
                                                                   【检 査 】 碱 度 取 本 品 O .lg ，加 水 10ml溶 解 后 ，依法测
       测 定 法 取 本 品 5 粒 ，精 密 称 定 ，置 小 烧 杯 中 ，在 40?            定 （通 则 0631),p H 值 应 为 9. 5? 11. 5。
50T：水 浴 上 微 温 熔 融 ，在 不 断 搅 拌 下 放 冷 ，精 密 称 取 适 量 （约                  溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0.6g，分别 加
相 当 于 阿 司 匹 林 O . l g ) ，置 50m l量 瓶 中 ，加 1% 冰 醋 酸 的 甲        0 .5 m o l/L 硫 酸 溶 液 5m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，
                                                             与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如
醇 溶 液 适 量 ，在 40? 50X：水 浴 中 充 分 振 摇 使 阿 司 E 林 溶 解 ，           显 色 ，与 黄 色 或 黄 绿 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比
                                                             较 ，均 不 得 更 深 。
放 冷 ，用 1 % 冰 醋 酸 的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置 冰 浴 中                  有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每
冷 却 1 小 时 ，取 出 ，迅 速 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 贮 备 液 。           l m l 中 约 含 5. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适 量 ，用流
精 密 量 取 供 试 品 贮 备 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 1% 冰 醅 酸             动 相 A 稀 释 制 成 每 l m l中 约 含 50哗 的 溶 液 ，作为对照溶液;照髙
                                                             效液相色谱法(通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅焼键合硅胶为填充
的 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 lOfxl注 入 液 相 色 谱           剂 (Spursil柱 ，4. 6mmX 250mm,5/mm或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）;取辛
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 司 匹 林 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 1% 冰             烷 磺 酸 钠 1. 8g和 无 水 硫 酸 钠 20.0g，加 pH 3. 0 的 0. 2mol/L磷酸
醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每lm l中约含                                  盐 缓 冲 液 (0. 2mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 ，用 0. 2mol/L磷酸溶液调
O .lxng的 溶 液 ，同 法 測 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。            节 p H 值 至 3.0) 50ml和 水 900ml溶 解 , 加 乙 腈 50ml,混 匀 ，作为
                                                             流 动 相 A ; 取 辛 烷 磺 酸 钠 1. 8g和 无水 硫 酸 钠 20. 0g，加 pH 3. 0 的
      【类 别 】 同 阿 司 K 林 。        ( 3 ) 0 .3g  ( 4 ) 0 .45g    0. 2mol/L磷 酸 盐 缓 冲 液 50ml和 水 850ml溶 解 ，加 乙 腈 100ml，混
      【规格】 （l)0 .1 g (2)0. 15g                               匀 ，作 为 流 动 相 B，流 速 为 每 分 钟 1.3ml;按下表进 行 线性 梯度洗
(5 )0 .5g                                                    脱 ;柱 温 为 40C ;检 测 波 长 为 200nm。取阿米卡星对照品适量,加
                                                             流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5. Omg的 溶 液 ，取 10^1注
【贮藏】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。                                  人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 米 卡 星 峰 的 保 留 时 间 应 在 20? 30
                                                             分钟 之间 (必要时适 当 调整 流 动 相 A 和 流 动 相 B 的比例），阿米卡
         阿米卡星                                                星 峰 与 杂 质 B 峰 (相 对 保 留 时 间 约 为 0. 92)间的分离度应符合要
               A m ik ax ing                                 求 。精 密 量 取 供试 品 溶液 和 对 照 溶液 各 lo y ，分别注人液相色谱
              A m ikacin                                     仪 ，记 录色谱图。供试品 溶液 色 谱 图中 如 有 杂质 峰 ，杂 质 F(相对

                                     . C22H 43N50 13 585.61
本 品 为 0 3 - 氨 基 -3-脱 氧 -a-D■葡 吡 喃 糖 基 -(l — 4)-0[6-

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