Page 587 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

阿卡波糖片 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

杂质汉 每 l m l 中 约 含 50fzg(50mg规 格 ）或 100吨 （lOOmg规 格 〉的溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 出 每
C19H 33N 0 13 483. 20 片 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ,应 符 合 规 定 。
4-<>[4，6-双 去 氧 -4-[[(15，4只，55 ，63)-4，5,6-三 羟 基 -3-
( 羟 基 甲 基 ）环 己 烯 -2-基 ] 氨 基 ]-a-I>吡 喃 葡 糖 基 ]-1> 吡 喃 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
葡糖 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂
阿卡波糖片 (Welch ULtimate XB^NH2 色 谱 柱 ，4. 6mm X 250mm, 5/Ltm或
效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 600mg
Akabotang Pian 与 无 水 磷 酸 氢 二 钠 279m g,加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml)-乙膪
(25 : 75)为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 2. Oml;检 测 波 长 为 210mn;
Acarbose Tablets 柱 温 35°C。取 阿 卡 波 糖 约 200mg，置 10ml量 瓶 中 ，加少量水
使 溶 解 ，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 1ml，混 匀 ，室 温 放 置 1 小
本品含阿卡波糖( G H ^ N a ) 应为标示量的95.0%?105.0% 。 时 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
【性状】 本 品 为 类 白 色 或 淡 黄 色 片 。 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，杂质
【遽别】 在 含 童 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 I 峰 相 对 阿 卡 波 糖 峰 的 保 留 时 间 约 为 0 .9 ,杂 质 I 的峰髙
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 ( H P，从 基 线 至 杂 质 I 峰 的 最 高 点 ）与 杂 质 I 和阿卡波糖两峰
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 卡 波 之 间 的 峰 谷 （H v ，从 基 线 至 两 峰 之 间 的 最 低 点 ）之 比 （Hp/Hv)
糖 500mg)，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 使 阿 卡 波 糖 溶 解 ， 不 得 低 于 2. 0。理 论 板 数 按 阿 卡 波 糖 峰 计 算 不 得 低 于 2000。
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取细粉适
量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 量 （约 相 当 于 阿 卡 波 糖 50mg)，置 50m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，超
溶 液 ；取 对 照 溶 液 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约 含 阿 卡 波 糖 声 使 阿 卡 波 糖 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作
1 0 @ 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
件 ，取 灵 敏 度 溶 液 10卩1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿 卡 波 另 取 阿 卡 波 糖 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 童 稀 释 制
糖 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
各 10M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 计 算 ，即 得 。
留 时 间 的 2 . 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 （扣 除 相 对 保 留 时 【类 别 】 同 阿 卡 波 糖 。
间 0. 2 之 前 的 色 谱 峰 ）中 如 有 杂 质 峰 ，按 乘 以 校 正 因 子 的 【规 格 】 （l)50mg (2)100mg
主 成 分 自 身 对 照 法 计 算 杂 质 含 量 ，均 应 符 合 表 中 相 应 限 度 【贮 藏 】 密 封 ，凉 暗 处 保 存 。
规 定 。含 量 小 于 0 .0 5 % 的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。
阿卡波糖胶囊
杂质名称 相对保留时间 校正因子 限度
杂 质 IV 0. 5 0. 75 1.0% Akabotang Jiaonang
杂质n 0. 8 0. 63 0,5%
杂质1 0. 9 1.0 1.2% Acarbose Capsules
杂 质 HI 1. 2 1. 0 1. 5 %
其他单个杂质 — 1.0 0 2% 本品含阿卡波糖(Q5 NC),8>应为标示量的95.0%?105.0% 。
杂质总量 — — 3. 0 % 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品溶液
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
第 二 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相当于 阿卡
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l滤 过 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 波 糖 500mg)，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，振 摇 使 阿 卡 波 糖 溶
解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；
谱 条 件 (调 整 流 动 相 比 例 使 主 峰 出 峰 时 间 在 5 ? 1 0 分 钟 之 精 密 量 取 l m l，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
间 ），精 密 童 取 续 滤 液 30^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 对 照 溶 液 ；取 对 照 溶 液 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 约含阿卡波
糖 10pg的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
取 阿 卡 波 糖 对 照 品 适 童 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，阿卡波
糖 峰 髙 的 信 噪 比 应 大 于 10;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液

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