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中 国 药 典 2015年版

剂 滴 尽 后 ，用 水 20ml冲 洗 ，用 含 10%甲 醇 的 5% 醋 酸 溶 液 洗 脱 ，      本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 约 1 片 量 ，置磨口锥形
用 5ml量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 洗 脱 液 10M1注       瓶 中 ，精 密 加 5 % 醋 酸 溶 液 10ml，超 声 2 0 分 钟 使 吗 啡 溶 解 ，取
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加含       出 ，放 冷 ，滤 过 ；精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置 上 述 固 相 萃 取 柱 上 ，
10%甲 醇 的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每lm l约含吗啡                         滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9( h 样 前另取 同体
0.2m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。         积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ），摇 匀 ，待溶剂
                                                         滴 尽 后 ，用 水 约 20 m l冲 洗 ，用 含 20 % 甲 醇 的 5% 醋酸溶液 洗
      【类 别】 同 阿 片 。                                      脱 ，用 5m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 lO pl注人
      【贮 藏 】 密 封 ，在 30°C以 下 保 存 。                        液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ?，另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加含
                                                         20%甲 醇 的 5% 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 中约含吗
                                 阿桔片                     啡 0. 06mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得。
                                    A Jie Pian
                                                               【类 别 】 镇 咳 祛 痰 药 。
                 C o m pou nd P latycodon Tablets              【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。

本 品 每 片 中 含 无 水 吗 啡 （C17H 19N C U 应 为 2. 7?3. 3mg。             阿仑膦酸钠

【处 方 】                                                      Alunlinsuanna

阿片粉                              30g                     A lendronate Sodium
桔梗粉                              90g
硫酸钾                              180g                            OH
                                                         ^ P — ONa
辅料                               适量
制成                               looo

【性状】 本 品 为 淡 棕 色 片 。                                                / /0 ,3H20
【鉴别】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 o . l g ) ，照
                                                                    /\
阿 片 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。                                                       325. 12
      【检 査 】 除 崩 解 时 限 为 2 0 分 钟 外 ，其 他 应 符 合 片 剂 项 下             HO OH

                                                         C4H 12NNa()7P2 ? 3H2()

                                                         本 品 为 （4-氨 基 -1-羟 基 亚 丁 基 )- l，l -二 膦 酸 单 钠盐 三水 化

有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。                               合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C4H 12NNa()7P2不 得 少 于 98. 5 % 0
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
                                                         【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 。

      色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为                            本 品 在 水 中 略 溶 ，在 热 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 不 溶 ，
填 充 剂 ?’ 以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺
酸 钠溶 液 -乙 腈 （2 : 2 : 1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2201111^ 理   在氢氧化钠试液中易溶。
                                                               【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 20mg,加 水 2 m l溶 解 后 ，加氢氧化

论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。                            钠 试 液 适 量 使 呈 碱 性 ，再 加 茚 三 酮 试 液 lm l，混 合 ，加热煮沸
       固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                         数 分 钟 ，即 显 紫 红 色 。
为 填 充 剂 ，以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精               (2 )取 本 品 适 量 ，置 150°C干 燥 至 恒 重 后 测 定 。本品的红
密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 3m g的 5% 醋 酸 溶 液
lm l，置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l量 瓶 收 集 洗    外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402) 。
                                                                (3 )本 品 的 水 溶 液 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301)。

脱 液 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用             【检 查 】 酸 度 取 本 品 0.8g，加 水 50m l使 溶 解 ，依法测
                                                         定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4 .2 ?4 6。
性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 lO pl，分 别 注 人 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结 果       溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加 水 50tnl溶 解 后 ，
(/s )应 在 0.97?1.03之 间 。
                                                         溶液应澄清无色。
                                                                氣 化 物 取 本 品 0. 5g，依 法 检 査 （通 则 0801) ，与标准氣

系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/s ) = ^ § ^                          化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.01% ) 。

式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；                                          磷 酸 盐 与 亚 磷 酸 盐 取 本 品 约 lOOmg，精 密 称 定 ，置
          Ar 为对照品溶液吗啡峰面积；                                100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 超 声 使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
          Cx 为 系 统 适 用 性 溶 液 浓 度 ；
          CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。                           经 0.22；^111滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 磷 酸 、

       测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l  亚 磷 酸 各 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
与 水 5 m l冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴      l m l 中 各 约 含 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照离 子 色 谱 法
加 氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ，待 用 。取     (通 则 0513)测 定 ，用 阴 离 子 交 换 色 谱 柱 （Dionex RFIC1MIonPac
                                                         AS11色 谱 柱 ，保 护 柱 :Dionex TonPac,M AG11;或 效 能 相 当的 色
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