Page 582 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【处 方 】
阿片粉 50g
辅料__________________________________ 适量
制成 1000片
【性 状 】 本 品 为 淡 棕 色 片 。
【鉴别】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 o .lg ) ，加
水 5ml，加 热 浸 溃 后 ，滤 过 ，滤 液 中 加 三 氣 化 铁 数 滴 ，即 显 紫
色 ，再 加 稀 盐 酸 或 二 氣 化 汞 试 液 数 滴 ，颜 色 无 变 化 。
(2 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 片 粉 0. 2g )，加 水 5 m l与
氨 试 液 5ml，研 匀 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ，加 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1)
溶 液 20ml，轻 轻 振 摇 提 取 ，分 取 提 取 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残渣
加三氣甲烷-乙 醇 （1 ! 1 )溶 液 l m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 取 吗 啡 、磷 酸 可 待 因 、盐 酸 罂 粟 碱 、那 可 汀 与 蒂 巴 因 对 照 品
适 量 ，用 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1)溶 液 制 成 每 l m l 中 约 各 含 lmg
的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试
验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，
以苯-丙酮-甲醇-浓 氨 溶 液 （8 : 4 : 0.6 : 0 .2 5 )为 展 开 剂 ，展
开 ，晾 干 ，喷 以 稀 碘 化 铋 试 液 ，使 显 色 。供 试 品 溶 液 最 少 应 显 7
个 明 显 的 斑 点 ，其 中 5 个 斑 点 的 位 置 和 颜 色 分 别 与 5 个 对 照
品溶液所显的主斑点一致。
【检 査 】 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填充剂丨以0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺
酸钠溶液-乙 腈 （2 ：2 ：1 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。理
论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。
固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精
密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 15m g的 5% 醋 酸 溶
液 lm l, 置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l量 瓶 收
集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统
适 用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 i o y ，分 别 注 入
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验
结 果 （/ s ) 应 在 0. 97? 1. 0 3 之 间 。
系统适用性试验结果(/s) = ^ § ^
式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
Ar 为对照品溶液吗啡峰面积；
Cx为系统适用性溶液浓度；
CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。
测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l
与 水 5 m l冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴
加 氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ，待 用 。取
本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 童 （约 相 当 于 吗 啡
1 .5 m g ) , 置 磨 口 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 人 5 % 醋 酸 溶 液 lCm l，超声
20分 钟 使 吗 啡 溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，滤 过 ；精 密 量 取 续 滤 液 1ml，
置 上 述 固 相 萃 取 柱 上 ，滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值
阿片酊
约 为 9(上 样 前 另 取 同 体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以确定滴加氨试
液 的 量 ），摇 匀 ，待 溶 剂 滴 尽 后 ，用 水 约 20m l冲 洗 至 中 性 ，用 5%
醋 酸 溶 液 洗 脱 ，用 5 m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
l o y 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称
定 ，加 5 % 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吗 啡
0.03mg的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 阿 片 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
阿片酊
Apian Ding
Opium Tincture
本 品 含 无 水 吗 啡 （C17H 19N()3) 应 为 0. 95% ? 1. 05% 。
【性 状 】 本 品 为 棕 色 液 体 ；与 水 振 摇 能 起 多 量 泡 沫 。
【鉴 别 】 取 本 品 适 量 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 阿 片 项 下 的
鉴 别 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
【检 查 】 乙 醇 量 应 为 4i % ?46 % (通 则 o n i ) 。
其 他 应 符 合 酊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0120)。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺
酸 钠 溶 液 -乙 腈 （5 : 5 : 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。理
论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。
固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精
密 量 取 浓 度 为 每 lm l中 含 吗 啡 对 照 品 lm g 的 5% 醋酸溶液
l m l，置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5 m l量 瓶 收 集 洗
脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适 用
性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 i o y ，分 别 注 入 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结 果
(/s )应 在 0.97?1.03之 间 。
系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/ s) = g ^
式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
Ar 为对照品溶液吗啡峰面积；
Cx 为 系 统 适 用 性 溶 液 浓 度 ；
CR 为 对 照 品 溶 液 浓 度 。
测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : l)15m l
与 水 5 m l冲 洗 ，用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取 水 适 量 ，滴加
氨 试 液 至 p H 值 为 9 )冲 洗 至 流 出 液 p H 值 约 为 9 ，待 用 。取本
品 1 瓶 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 磨 口 锥 形 瓶 中 ，在 90°C水浴减
压 蒸 干 ，精 密 加 5 % 醋 酸 溶 液 5Cml,密 塞 ，超 声 15分 钟 使 吗 啡
溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 1ml，置 固 相 萃 取 柱
上 ，滴 加 氨 试 液 适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9(上样前另取同
体 积 的 续 滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ），摇 匀 ，待溶
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