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中国 药典2015年版                                              阿仑膦酸钠片

谱 柱 ）；检 测 器 为 电 导 检 测 器 ，检 测 方 式 为 抑 制 电 导 检 测 ，柱温       标 示 量 的 90. 0%'?'110. 0% 。
30"C，以 水 为 流 动 相 A ，50mmol/L氢 氧 化 钾 溶 液 为 流 动 相 B ，            【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ，流 速 为 每 分 钟 1.0m l。适 当 调 整 梯 度 ，            【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 o. 2g) ，
使 磷 酸 盐 峰 的 保 留 时 间 约 为 6 分 钟 ，亚 磷 酸 盐 峰 的 保 留 时 间
约 为 19分 钟 ，磷 酸 盐 峰 、亚 磷 酸 盐 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分        加 水 10ml振 摇 使 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 1ml，加 氢 氧 化 钠 试 液
离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液           使 呈 碱 性 ，加 茚 三 酮 试 液 1ml，加 热 煮 沸 数 分 钟 ，即 显 紫 红 色 。
各 20^1，分 别 注 人 离 子 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以
峰 面 积 计 ，并 折 算 为 磷 酸 盐 与 亚 磷 酸 盐 的 量 ，均 不 得                     (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
过 0. 5 % 。                                               保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

时 间 （分 钟 ）   流动相M % )      流 动 相 B(% )                          【检 查 】 含 量 均 匀 度 （lO m g规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 25ml
        0              85           15                   量 瓶 中 ，加 水 适 量 超 声 使 阿 仑 膦 酸 钠 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
        7             85            15                   匀 ，以 转 速 为 每 分 钟 3000转 离 心 3 分 钟 ，取 上 清 液 ，滤 过 ，取续滤
        71            74            26                   液 ，照含量测定项下的方法测定含量，应 符 合规定(通 则 0941)。
      19. 0           74            26
      19 1              0                                       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 [通 则 0931
      25. 0             0         100                    第 三 法 （lO m g 规 格 ）或 第 二 法 （7 0 m g规 格 ）] ，以 水 100ml
      25. 1           85          100                    (lO m g 规 格 ）或 700ml(70mg规 格 ）为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分
                      85                                 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 续 滤
      35                            15                   液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 阿 仑 膦 酸 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
                                    15                   加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 阿 仑 膦 酸 0. 08m g的
                                                         溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液
      4-氨 基 丁 酸 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l      各 3ml，分 别 置 25 m l量 瓶 中 ，各 加 过 硫 酸 铵 溶 液 （1— 100)
中 约 含 lO m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 4-氨 基 丁 酸 对 照      8ml，置 水 浴 中 加 热 2 0 分 钟 ，放 冷 ，加 钼 酸 铵 溶 液 （取 钼 酸 铵
品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 05mg的 溶 液 ，    7. 5g，加 水 100ml溶 解 ，加 5 m o l/L 硫 酸 溶 液 100ml，混 匀 ）
作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸取 上述          2. 0ml，摇 匀 ，放 置 15分 钟 ，加 对 甲 氨 基 酚 硫 酸 盐 溶 液 （取对甲
两种溶 液 各 5卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以水-冰醋             氨 基 酚 硫 酸 盐 0. 5g，加 15% 亚 硫 酸 氢 钠 溶 液 195ml，加 20%
酸-正 丁 醇 （2 : 2 : 6 ) 为 展 开 剂 ，展 开 至 15cm以 上 ，取 出 ，晾      亚 硫 酸 钠 溶 液 5ml，摇 勻 ）2ml，摇 匀 ，放 置 1 5 分 钟 ，加 34% 醋
干 ，喷以 茚 三 酮 溶 液 [称 取 茚 三 酮 约 0.2g，加稀 醋 酸 （冰 醋 酸          酸 钠 溶 液 5ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
12g，加 水 至 100ml，摇 匀 ）-正 丁 醇 （5 : 9 5 )的 混 合 溶 液 100ml    法 （通 则 0401)，在 710mn的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算出
使溶 解 ] ，置 105°C加 热 15分 钟 ，立 即 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显         每 片 阿 仑 膦 酸 的 溶 出 量 ，限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ，应 符 合 规 定 。
与 对 照 品 溶 液 相 应 的 杂 质 斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑
点 比 较 ，不 得 更 深 ( 0 .5 % ) 。                                     其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
                                                                【含 量 测 定 】 照 离 子 色 谱 法 （通 则 0513)测 定 。
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 150aC 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 应 为             色谱条件与系统适用性试验用阴离子交换色谱柱
16. 1% ?17. 1% (通则 0831) 。                               (Dionex RFIC1MIonPac AS23 色 谱 柱 ，保 护 柱 ：Dionex Ion-
                                                         Pac? AG23;或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；检 测 器 为 电 导 检 测 器 ，检
      重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ），含      测 方 式 为 非 抑 制 电 导 检 测 ；柱 温 30°C; 以 6m m ol/L 的草 酸溶
重金属不得过百万分之十。                                             液 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.0m l。 阿 仑 膦 酸 峰 的 保 留 时 间
                                                         约 为 7 分 钟 ，理 论 板 数 按 阿 仑 膦 酸 峰 计 算 不 低 于 2000。
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.6 g ，精 密 称 定 ，加 新 沸 过 的 冷 水          测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适
75ml，温 热 使 溶 解 ，放 冷 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 氢 氧       量 （约 相 当 于 阿 仑 膦 酸 20mg)，置 50m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 超 声
化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ L ) 滴 定 。 每 l m l 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液  使 阿 仑 膦 酸 钠 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，以 转 速 为 每 分 钟
(0. lm o l/ U 相当于 27. llm g 的 C4H 12NNa07Pz0             3000转 离 心 3 分 钟 ，取 上 清 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶
                                                         液 ，精 密 量 取 20M1注 入 离 子 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 阿 仑 膦
      【类 别 】 抗 骨 质 疏 松 药 D                               酸 钠 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 适 量 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
      【贮藏】 密 封 保 存 。                                     每 l m l 中 约 含 阿 仑 膦 酸 0. 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标法
      【制剂 】 （1)阿 仑 膦 酸 钠 片 （2)阿 仑 膦 酸 钠 肠 溶 片            以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
                                                                【类 别 】 同 阿 仑 膦 酸 钠 。
               阿仑膦酸钠片                                           【规 格 】 按 C4H 13N 0 7P2计 （l)lO m g (2)70mg
                                                                【贮 藏 】 密 封 保 存 。
                    Alunlinsuanna Pian
                                                                                                                    ?537
         Alendronate Sodium Tablets

本 品 含 阿 仑 膦 酸 钠 按 阿 仑 膦 酸 （c 4h 13n o 7p2) 计 算 ，应为
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