Page 581 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

阿片
( 4 ) 1 0 万单位 （5 )2 0 万 单 位 （6 )2 5 万 单 位 （7 ) 5 0 万 单 位 式 中 Ax 为系统适用性溶液吗啡峰面积；
(8)100万单位 （9)150万单位
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在 10°C以 下 保 存 。
阿片
Apian
Opium
本 品 为 盤 粟 科 植 物 S 粟 ■Papawr L. 的未成
熟 蒴 果 被 划 破 后 渗 出 的 乳 状 液 经 干 燥 制 成 。含 吗 啡 按 无 水 吗
啡 （C17H 19N 0 3) 计 算 ，不 得 少 于 9. 5% 。
【性状】 本 品 为 棕 色 或 暗 棕 色 膏 状 物 。新 鲜 品 略 柔 软 ，
存 放 日 久 ，则 变 坚 硬 或 脆 。臭 特 殊 。
【鉴别 】 （1 ) 取 本 品 约 0. l g ，加 水 5ml，加 热 浸 溃 后 ，滤
过 ，滤 液 中 加 三 氯 化 铁 试 液 数 滴 ，即 显 紫 红 色 ，再 加 稀 盐 酸 或
二 氯 化 汞 试 液 数 滴 ，颜 色 无 变 化 。
(2 )取 本 品 约 0. l g ，加 三 氯 甲 烷 5 m l与 氨 试 液 数 滴 ，振摇
10分 钟 ，分 取 三 氯 甲 烷 液 ，置 表 面 皿 中 ，在 水 浴 上 蒸 干 ，残留
物 为 灰 白 色 结 晶 ，加 甲 醛 硫 酸 试 液 2 滴 ，即 显 深 红 色 。
(3)取 本 品 0. 2g，加 水 5 m l与 氨 试 液 5ml，研 匀 ，移 置 分 液
漏 斗 中 ，加 三 氯 甲 烷 -乙 醇 （1 : l)2 0 m l,轻 轻 振 摇 提 取 ，分 取 提
取 液 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 加 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 ! l ) l m l 使 溶
解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 吗 啡 、磷 酸 可 待 因 、盐 酸 罂 粟 碱 、那
可 汀 与 蒂 巴 因 对 照 品 适 量 ，分 别 用 三 氣 甲 烷 -乙 醇 （1 : 1)溶液
制 成 每 l m l 中 各 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照薄
层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，取 上 述 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 10^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 苯 -丙酮-甲
醇 -浓 氨 溶 液 （8 : 4 : 0. 6 : 0. 2 5 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷
以 碘 化 铋 钾 试 液 ，供 试 品 溶 液 最 少 应 显 7 个 明 显 的 斑 点 ，
其 中 5个斑点的颜色和位置应分别与5 个对照品溶液所
显的主斑点一致。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以 0. 05m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -0. 0025mol/L庚 烷 磺
酸 钠水 溶 液 -乙 腈 （5 : 5 : 2 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。
理 论 板 数 按 吗 啡 峰 计 算 不 低 于 1000。
固相萃取柱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ，以 测 定 法 中 相 同 的 处 理 条 件 和 洗 脱 条 件 试 验 。精
密 量 取 浓 度 为 每 l m l 中 含 吗 啡 对 照 品 0. 5m g的 5% 醋 酸 溶 液
0 .5m l，置 处 理 后 的 固 相 萃 取 柱 上 ，同 法 洗 脱 ，用 5m l量 瓶 收 集
洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。精 密 量 取 系 统 适
用 性 溶 液 与 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 各 10pl，分 别 注 入 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 下 列 公 式 计 算 ，系 统 适 用 性 试 验 结
果 （/ s) 应 在 0.97?1 .0 3 之 间 。
系 统 适 用 性 试 验 结 果 （/ s) =
?534 ?
中 囯 药 典 2015年版
为对照品溶液吗啡峰面积；
Cx为系统适用性溶液浓度；
cR 为对照品溶液浓度。
测 定 法 取 固 相 萃 取 柱 一 支 ，依 次 用 甲 醇 -水 （3 : 1)
15m l与 水 5 m l冲 洗 ，再 用 p H 值 约 为 9 的 氨 水 溶 液 （取水
适 量 ，滴 加 氨 试 液 至 pH 9 ) 冲 洗 至 流 出 液 PH 值 约 为 9 ，待
用 。取 本 品 约 5 g ,研 细 （过 五 号 筛 ），精 密 称 取 约 l g ，置
200m l量 瓶 中 ，加 5 % 醋 酸 溶 液 适 量 ，超 声 3 0 分 钟 使 吗 啡
溶 解 ，取 出 ，放 冷 ，用 5 % 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，
精 密 量 取 续 滤 液 0. 5m l，置 上 述 固 相 萃 取 柱 上 ，滴 加 氨 试 液
适 量 使 柱 内 溶 液 的 p H 值 约 为 9(上 样 前 另 取 同 体 积的续
滤 液 预 先 调 试 ，以 确 定 滴 加 氨 试 液 的 量 ），摇 匀 ，待 溶 剂 滴
尽 后 ，用 水 2 0 m l冲 洗 ，加 含 20 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 洗
脱 ，用 5 m l量 瓶 收 集 洗 脱 液 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10^1注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 吗 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ，
加 含 2 0 % 甲 醇 的 5 % 醋 酸 溶 液 瑢 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml
约 含 吗 啡 0. 0 5 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积
计 算 ，即 得 。
【类 别】 镇 痛 药 ，止 泻 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
阿片粉
Apian Fen
Powdered Opium
本 品 为 阿 片 在 70°C以 下 干 燥 ，研 细 ，测 定 含 量 后 ，加乳糖
或 其 他 稀 释 剂 ，研 匀 制 成 。含 吗 啡 按 无 水 吗 啡 （C17H 19NOd)
计 算 ，应 为 9. 5 % ? 10. 5% 。
【性 状 】 本 品 为 淡 棕 色 至 淡 黄 棕 色 粉 末 ;臭 特 殊 。
【鉴 别 】 取 本 品 ，照 阿 片 项 下 的 鉴 别 试 验 ，显 相 同 的
反应。
【含 置 测 定 】 照 阿 片 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 阿 片 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 )阿 片 片 （2 )阿 片 酊 （3 )阿 桔 片 （4)复方
甘草片
阿片片
Apian Pian
Opium Tablets
本 品 为 阿 片 粉 压 制 片 ，每 片 含 吗 啡 按 无 水 吗 啡
(C17H i9N 0 3) 计 算 ，应为 4. 5?5. 5mg。