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沙利度胺                                                     中 国 药 典 2 0 1 5 年版

照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1(^1，分      于 3000，沙 丁 胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 间 的 分 离 度 应 符 合
别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -异 丙 醇 -水-浓氨溶         要求。

液 （50 : 30 : 16 : 4 )为 展 开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 二 乙 胺 饱 和 蒸         测 定 法 取 本 品 1 瓶 ，充 分 振 摇 ，试 揿 5 次 ，用流动相洗
                                                         净 喷 头 及 套 口 ，充 分 干 燥 后 ，振 摇 3 0 秒 ，倒 置 于 已 加 人 流 动 相
气 中 熏 蒸 5 分 钟 ，取 出 ，喷 以 重 氮 对 硝 基 苯 胺 试 液 使 显 色 。供       吸 收 液 3 0 m l的 烧 杯 中 ，将 套 口 浸 人 吸 收 液 的 液 面 下 （至少
                                                         25mm)，揿 压 喷 射 10 次 （注 意 每 揿 间 隔 5 秒 并 缓 缓 振 摇 ），取
试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点                               出 ，用 吸 收 液 洗 净 套 口 内 外 ，合 并 洗 液 与 吸 收 液 ，转 移 至 50ml
                                                         量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
相同。                                                      取 20F1,注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 沙 丁 胺 醇 对 照 品
       (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的   适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
                                                         28舛 ( 混 悬 型 20吨 ）的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                    算 ，并 将 所 得 结 果 除 以 10，即 为 前 10揿 的 平 均 每 揿 主 药 含 量 。
       以 上 （2 ) 、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。                     按 上 述 方 法 ，再 分 别 测 定 标 示 揿 数 的 中 （每 瓶 200揿 取 96?
                                                         105揿 ，或 每 瓶 2 4 0 揿 取 116? 125揿 ）、后 （每 瓶 200揿取
      【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 1 瓶 ，揿 压 喷 射 数 次 （约相当         191?200揿 ，或 每 瓶 240揿 取 231?240揿 ) 各 10揿的平均每
于 沙 丁 胺 醇 5mg)置 干 燥 的 小 烧 杯 中 ，精 密 加 人 流 动 相 10ml，       揿主药含量。

超 声 使 沙 丁 胺 醇 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密              【类 别 】 |32 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。
量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为                【规 格 】 溶 液 型 每 瓶 200揿 ，每 揿 含 沙 丁 胺 醇 0.14mg

对 照 溶 液 。照 沙 丁 胺 醇 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶                            混 悬 型 每 瓶 200揿 ，每 揿 含 沙 丁 胺 醇 O.lOmg
                                                                             混 悬 型 每 瓶 240揿 ，每 揿 含 沙 丁 胺 醇 O.lOmg
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶              【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
                                                                            沙利度胺
照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶
                                                                                           Shalidu7an
液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
                                                                                   Thalidomide
      微细粒子剂量照吸入制剂微细粒子空气动力学特性
测 定 法 （通 则 0951)测 定 ，下 层 锥 形 瓶 中 置 30m l乙 醇 吸 收                                             o
液 ，上 层 锥 形 瓶 置 7m l乙 醇 吸 收 液 。取 本 品 ，充 分 振 摇 ，试揿                                                                 C13H 10N2O4 258. 23

5 次 ，揿 EE喷 射 20 次 （注 意 每 揿 间 隔 5 秒 并 缓 缓 振 摇 ），用乙               本 品 为 （±)-N-(2，6-二 氧 代 -3-哌 啶 基 )-邻 苯 二 甲 酰 亚 胺 。
                                                         按 干 燥 品 计 算 ，含 CI3H 1QN20 4 应 为 98.0% ? 102.0% 。
醇 适 量 淸 洗 规 定 部 件 ，合 并 洗 液 与 下 层 锥 形 瓶 中 的 吸 收 液 ，
置 50ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照               【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 粉 末 ;无 臭 。
                                                                本 品 在 iV，N-二 甲 基 甲 酰 胺 或 吡 啶 中 溶 解 ，在 水 、甲醉或乙
含 量 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ；另取        醇 中 极 微 溶 解 ，在 乙 醚 、三 氣 甲 烷 中 不 溶 。
沙 丁 胺 醇 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成             【鉴别 】 （1 )取 本 品 约 o .lg ，置 试 管 中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液
                                                         10ml，加 热 至 沸 ，即 产 生 氨 的 臭 气 ，放 冷 ，加 茚 三 酮 lOmg，茚三
每 l m l 中 含 1 2 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计      兩周围显蓝色。
                                                                (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 (通 则
算 ，溶 液 型 气 雾 剂 的 微 细 粒 子 药 物 量 应 不 低 于 每 揿 标 示 量 的       0402) 。
20% ，混 悬 型 气 雾 剂 的 微 细 粒 子 药 物 量 应 不 低 于 每 揿 标 示 量              【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 约 O .lg ，精 密 称 定 ，置 50ml
的 30% 。                                                  量 瓶 中 ，加 乙 腈 -水 -磷 酸 （50 : 50 : 0. 1 )适 量 ，超 声 使 溶 解 并
                                                         稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，加磷酸
泄 漏 率 取 供 试 品 1 2 瓶 ，去 除 外 包 装 ，用 乙 醇 将 表 面 清            溶 液 （1— I00)10m l，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶

洗 干 净 ，室 温 垂 直 （直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量
(W\)，再 在 室 温 放 置 7 2 小 时 （精 确 至 3 0 分 钟 ），再 分 别 精 密
称 定 重 量 (W 2) ，置 2?8°C冷 却 后 ，迅 速 在 阀 上 面 钻 一 小 孔 ，放

置 至 室 温 ，待 抛 射 剂 完 全 气 化 挥 尽 后 ，将 瓶 与 阀 分 离 ，用 乙 醇
洗 净 ，在 室 温 下 干 燥 ，分 别 精 密 称 定 重 量 （W 3) ，按 下 式 计 算 每

瓶 年 泄 漏 率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶大于

5% 。                                  X 100%
年 泄 漏 率 = 365X24

其 他 除 每 揿 喷 量 与 递 送 剂 量 均 一 性 外 ，应 符 合 气 雾 剂

项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0113) 。
      【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ^

      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合
硅 胶 为 填 充 剂 ，以 甲 醇 -0. 1 % 醋 酸 铵 溶 液 （80 : 20) 为 流 动

相 ，检 测 波 长 为 276mn。 取 硫 酸 特 布 他 林 与 沙 丁 胺 醇 适

量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 24畔 的 溶 液 ，

作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。理 论 板 数 按 沙 丁 胺 醇 峰 计 算 不 低

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