Page 569 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

间苯二酚
【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 辛 伐
他 汀 80mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 溶 剂 II ( 同 辛 伐 他 汀 有 关 物
质 项 下 溶 剂 ）适 量 ，充 分 振 摇 ，使 辛 伐 他 汀 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （3 小 时 内 测 定 ）；精 密
量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 溶 剂 n 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
对 照 溶液 ;照 辛 伐 他 汀 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，扣 除 相 对 保 留 时 间 0 . 3 倍 前 的 辅
料 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
(1 .0 % 〉，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3
倍 （3 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
0- 05 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
含置均 匀 度 取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人 50m l(5m g规
格 ）、100ml(10mg规 格 ）或 200ml(20mg规 格 ）量 瓶 中 ，囊 壳 用
鉴 别 （2)项 下 的 混 合 溶 液 分 次 洗 涤 ，洗 液 并 人 同 一 量 瓶 中 ，加
混 合 溶 液 适 量 ，充 分 振 摇 使 辛 伐 他 汀 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合
规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照溶 出度与释放度测定法(通 则 0931第 一
法 ），以 含 0.5% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 的 O.Olmol/L磷酸二氢钠缓冲液
(用 50%氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 7. 0)900ml为 溶 出介 质 ，转速
为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 30分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，取
续滤液作为供试品溶液。另 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 6啤 ( 5 ! ^ 规 格 ）、
1 2 Mg ( 1 0 n ) g 规 格 ）、24邶 ( 2 0 m g 规 格 ）或 48埤 (401呢 规 格 ）的 溶 液 ， 中 约 含 50 m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 丨 精 密 量 取 1ml，置
作为对照品溶液。照含 量 测定 项下 的色 谱条件，取供试品溶液和
对 照 品 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 3 ) 。
【含量测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 025mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 或 氢 氧 化
钠 试 液 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙 腈 （35 ：65)为 流 动 相 ；检 测 波 长
为 238nm，取 辛 伐 他 汀 和 洛 伐 他 汀 各 适 量 ，加 溶 剂 I 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 20Mg 的 溶 液 ，取 20/^1注 入 液 相 色 谱
仪 ，辛 伐 他 汀 峰 与 洛 伐 他 汀 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 ，理论
板 数 按 辛 伐 他 汀 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，倾出内
容 物 或 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 （40m g规 格 ），混 合 均 匀 ，研
细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 辛 伐 他 汀 10mg)，置 100ml量瓶
中 ，加 溶 剂 I 适 量 , 超 声 使 辛 伐 他 汀 溶 解 ，用 溶 剂 I 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 辛 伐 他 汀 对 照 品 ，精 密 称 定 ，
加 溶 剂 I 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的溶
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 ^
【类别】 同 辛 伐 他 汀 。
【规 格 】 （l)5m g (2)10mg (3)20mg (4)40mg
【贮撖】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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中 国 药 典 20 15年版
间苯二酚
Jia n b e n ’ erfen
Resorcinol
OH
C6H 6Oz 110. 11
本 品 按 干 燥 品 计 算 ，含 （：61^()2 不 得 少 于 99.5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 针 状 结 晶 或 粉 末 ；微有
特 臭 ；在 日 光 或 空 气 中 即 缓 缓 变 成 粉 红 色 。
本 品 在 水 或 乙 醇 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醚 或 甘 油 中 易 溶 ，在三
氯甲烷中微溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 109? 1116C 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 25mg,加 水 5 m l溶 解 后 ，加三氣化
铁 试 液 2 滴 ，即 显 紫 蓝 色 ；再 加 氨 试 液 数 滴 ，变 为 棕 黄 色 。
(2 )取 本 品 0. l g , 加 氢 氧 化 钠 试 液 2 m l使 溶 解 ，加三氣甲
烷 1 滴 ，加 热 即 显 深 红 色 ，再 加 微 过 量 的 盐 酸 ，变 为 淡 黄 色 。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 206
图 ）一 致 。
【检 査 】 苯 酚 取 本 品 0.25g，加 水 5 m l溶 解 后 ，缓缓加
热 ，不 得 发 生 苯 酚 臭 。
邻 苯 二 酚 取 本 品 0. 50g，加 水 10ml溶 解 后 ，加 稀 醋 酸 2
滴 与 醋 酸 铅 试 液 0. 5tni,不 得 发 生 浑 浊 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml
200ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照
薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 1M1，分别
点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 乙 酸 乙 酯 -正 己 烷 （40 ：60)为展
开 剂 ，展 开 后 ，晾 干 ，置 碘 蒸 气 中 显 色 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质
斑 点 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 至 恒 重 ，减失重
量 不 得 过 1 .0 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.05 % ( 通 则 0841) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 15g，精 密 称 定 ，置 100ml量瓶
中 ，加 水 适 量 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 25ml，置
碘 瓶 中 ，精 密 加 溴 滴 定 液 （0. 05mol/L)30ml，再 加 水 50ml与
盐 酸 5ml，立 即 密 塞 ，振 摇 ，在 暗 处 静 置 1 5 分 钟 ，注意 开启瓶
塞 ，加 碘 化 钾 试 液 5ml，立 即 密 塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 静 置 1 5 分
钟 ，用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加淀
粉 指 示 液 1ml，继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空
白 试 验 校 正 。每 l m l 溴 滴 定 液 （0 .0 5 m o l/U 相 当 于 1. 835mg
的 CsH 60 2 。
【类 别 】 消 毒 防 腐 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。