Page 567 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

辛伐他汀
90% ? 110% 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别 （1 )项 试 验 ，显
相同的结果。
(2 )取 本 品 （2ml ：1000单 位 规 格 ）或 取 本 品 适 量 ，用 水 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 1000单 位 的 溶 液 ，照 肝 素 钠 项 下 的 鉴 别
(2 )项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
(3 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 分 子 董 与 分 子 量 分 布 取 本 品 （2ml: 1000单位
规 格 ) 或 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1000IU的 238nm与 247nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ?
溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 测 定 。本 品 重 均
分 子 量 应 为 15 000? 19 000，分 子 量 大 于 24 000的 级 分 不 得 大
于 20% ,分 子 量 8000? 16 000的 级 分 与 分 子 量 16 000? 24 000
的级分比应 不小 于1.0。
p H 值 应 为 5. 5? 8. 0 (通 则 0631) 。
有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 0.5m l，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液
0.25 m l和 25% 亚 硝 酸 钠 溶 液 0. 05ml，振 摇 混 匀 ，反 应 4 0 分
钟 ，加 lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 2 m l终 止 反 应 ，作 为 供 试 品 溶 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶
液 。照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 检 查 ，应 符 合 规 定 。
细 蔺 内 毒 素 照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 检 查 ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【效 价 测 定 】 取 本 品 ，照 肝 素 钠 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别1 同 肝 素 钠 。 （2)2m l : 5000单 位
【规格】 （l)2 m l : 1000单 位
(3)2ml : 12 500 单位
【贮藏 I 密 闭 保 存 。
辛伐他汀
Xinfatating
Sim vastatin
Cz5H38()5 418. 57
本品为 2，2-二甲基丁酸（4尺，6尺）-6-[>[(13,25，6仏83，
80尺)~1，2，6，7，8，8?-六氢-8-羟基-2，6-二甲基-1-萘基]乙基]
四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮-8-酯。按干燥品计算，含C25H3805
应为 9 8 .0 % ? 1 0 2 .0 % 。
【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
本 品 在 乙 腈 、乙 醇 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 水 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 5tng的 溶 液 ，在 2 5 C 时 依 法 测 定 （通 则 0621)，
比 旋 度 为 + 285°至 + 298°。
【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试
品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
一致。
( 2) 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg
的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231mn、
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 962
图 ）一 致 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 溶 剂 [ 乙 腈 _
0. O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4.0)
(60 ：4 0 )] 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶 液 ，
作 为 供 试 品 溶 液 （3 小 时 内 测 定 精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 ，照
液 各 10/zl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶
液 色 谱 图 中 如 有 与 洛 伐 他 汀 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其
峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0. 5% ) ，其 他 单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 8 倍
( 0 . 4 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 的 2 倍 （1 . 0 % ) 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°c减 压 干 燥 3 小 时 ，减失重量不
得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合
硅 胶 为 填 充 剂 （4. e m m X S S n u n d p m 或 效 能 相 当 的 色 谱
柱 ）；以 乙 腈 -0. 1% 磷 酸 溶 液 （50 : 5 0 )为 流 动 相 A ，0. 1%
磷 酸 的 乙 腈 溶 液 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流速为
每 分 钟 3 .0 m l;检 测 波 长 为 238nm。 取 辛 伐 他 汀 对 照 品
20mg，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 0. 2 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 - 乙 腈
(1 : 1 ) 的 混 合 溶 液 5m l，振 摇 使 溶 解 ，放 置 5 分 钟 ，加 稀 盐
酸 中 和 后 ，用 有 关 物 质 项 下 的 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，得 到 含 开
环 降 解 物 的 辛 伐 他 汀 酸 溶 液 ；取 洛 伐 他 汀 与 辛 伐 他 汀 各 约
2m g，置 同 一 100m l量 瓶 中 ，加 人 辛 伐 他 汀 酸 溶 液 5m l，用
溶 剂 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取
10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，辛 伐 他 汀 酸 峰 与 洛 伐
他 汀 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ，洛 伐 他 汀 峰 与 辛 伐 他 汀
峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 4 .0 。