Page 570 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 570

中 国 药 典 2015年版                                            沙丁胺醇吸入气雾剂

                             沙丁胺醇                         色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 25倍 。供试品溶液的 色谱
                                                          图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
                 Shading>anchun                           面 积 的 0. 3 倍 （0. 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照
                                                          溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶
                                  Salbutam ol             液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。

      本 品 为 l-(4-羟 基 -3-羟 甲 基 苯 基 )-2-(叔 丁 氨 基 ）乙 醇 。按          干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
干燥品计算，含 C13H Z1N 0 3 不 得 少 于 98. 5% 。                     过 0. 5% (通则 0831) 。

      【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。                           炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841)。
      本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。                 砸 取 本 品 50m g,加 碳 酸 盐 溶 液 （取 无 水 碳 酸 钠 1. 3 g 与
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 154? 158°C，熔 融 时 同        碳 酸 钾 1. 7g，加 水 溶 解 制 成 100ml)5ml，水 浴 蒸 干 ，在 120°C干
时分解。                                                      燥 后 ，迅 速 炽 灼 进 行 有 机 破 坏 ，破 坏 完 全 后 ，放 冷 ，加 水 0.5ml
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg,加 水 2 m l溶 解 后 ，加 三 氣 化        与 临 用 新 制 的 0. 125%姜 黄 素 冰 醋 酸 溶 液 3ml,微 温 使 残 渣 溶
铁 试 液 2 滴 ，振 摇 ，溶 液 显 紫 色 ，加 碳 酸 氢 钠 试 液 ，溶 液 变 为 橙       解 ，放 冷 , 加 硫 酸 -冰 醋 酸 溶 液 （1 ! l)3 m l，混 匀 ，放 置 3 0 分 钟 ，
红色。                                                       转 移 至 lOOtnl量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤
      (2)取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含  液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 555nm的 波长 处
O.OSmg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在        测 定 吸 光 度 ；另 取 硼 酸 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
276nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                                  中 含 5_ 72吨 的 溶 液 ，精 密 量 取 1. 5 m l,自 上 述 “加 碳 酸 盐 溶 液
      (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则      5ml”起 ，同 法 操 作 。供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 溶 液
0402) 。                                                   的 吸 光 度 （百 万 分 之 五 十 ）。
      【检査】 旋 光 度 取 本 品 约 0. 50g，精 密 称 定 ，置 25m l量               【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 25ml
瓶中，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，依 法 测 定 （通 则 0621),        溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 ，用 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )滴
旋光度应为一0. 10°至 + 0. 10°。                                   定 至 溶 液 显 蓝 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lm l
      乙 酵 溶 液 的 颜 色 取 本 品 0. 40g,加 无 水 乙 醇 10ml,置         髙 氣 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )相 当 于 23. 93m g的 C13H 21N 0 3。
温 水 浴 中 加 热 使 溶 解 ，如 显 色 与 同 体 积 的 比 色 液 （取 黄 色 贮
备 液 0.5 m l加 无 水 乙 醇 10m l)( 通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不               【类 别 】 氏 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。
得更深。                                                            【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 保 存 。
      沙 丁 胺 酮 取 本 品 50. Omg,精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，              【制 剂 】 沙 丁 胺 醇 吸 人 气 雾 剂
加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可
见分光光度法 （通 则 0401)，在 310mn的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，                                     沙丁胺醇吸入气雾剂
不 得 大 于 0. 10(0. 2% ) 。                                                          S hading’ anchun Xiruqiwuji
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，                       Salbutam ol In h a latio n Aerosol
置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶
液 。另 取 硫 酸 特 布 他 林 与 沙 丁 胺 醇 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并                本品为沙丁胺醇的溶液型或混悬型定量吸人气雾剂，贮
稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2m g 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性
溶 液 。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 辛 烷 基 硅 烷           藏于有定量阀门系统的密封容器中。本品前、中、后各10揿
键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 [ 取 庚 烷 磺 酸 钠            的 平 均 每 揿 含 沙 丁 胺 醇 （c13h2]no3) 均应为标示量的
2. 87g与 磷 酸 二 氢 钾 2. 5 g ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000ml，用        80. ?120.0% 。
磷 酸 溶 液 （1— 2 ) 调 节 p H 值 至 3. 65]-乙 腈 （78 : 22) 为流
动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 (^1 注 人 液               【性状】 溶液型为含有乙醇的无色至微黄色的澄清液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，沙 丁 胺 醇 峰 与 特 布 他 林 峰 间 的 分           体；混悬型为白色或类白色混悬液。
离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
20nl(配 制 后 1 2 小 时 内 进 样 ），分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录            【鉴别】 （1)取本品1瓶，用注射针头通过铝盖钻一小孔
                                                          (混悬型需冷冻后操作），待气放完后除去铝盖，倾取内容物置
                                                          试管中，加三氣化铁试液2滴，振摇，溶液显紫色，再滴加碳酸

                                                          氢钠试液即生成橙红色混浊。

                                                              (2)取本品1瓶，照鉴别（1)操作，取内容物用甲醇制成每
                                                          lml中约含沙丁胺醇lmg的溶液，作为供试品溶液（若溶液混

                                                          浊，则箝滤过后取续滤液）；另取沙丁胺醇对照品适 量 ，加甲醇

                                                          溶解并稀释制成每lml中含lmg的溶液，作为对照品溶液。

                                                          ? 523
   565   566   567   568   569   570   571   572   573   574   575