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妥布霉素地塞米松滴眼液                                                  中 国 药 典 20 1 5 年版

       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                               续 滤 液 作为供试品 溶液;另 取 妥 布 霉 素 标 准 品 适 量 ，精密称定，加
为 填 充 剂 ；以乙腈-5mmol/L醋 酸 铵 （含 1% 三 乙 胺 ，用 冰 醋 酸               水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3m g的 溶 液 ，精密量取
调 节 p H 值 至 5.0 ± 0.5) (65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为         4ml、5ml，分 别 置 2 个 200ml量 瓶 中 ，用 0. 0015%的硫酸溶液(取
262mn。取 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 酯 与 苯 扎 氯 铵 对 照 品 各 适 量 ，加            5ml时 ，用 0. 002%的硫酸溶液〉稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为对照溶液
水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 含 8 叫 、8 网 与 0 . 1 4 m g 的 混 合   (l)(60Fg/ml，2.0% ：^ ( 2 ) ( 7 5 fzg/ml，2.5% ) 。照髙效液相色谱法
溶 液 。取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，羟 苯 乙 酯 峰 、羟            (通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(p H 值使用
苯 丙 酯 峰 与 苯 扎 氯 铵 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 ，按 苯 扎 氯           范 围 为 0. 8?8 ); 以 0. 2mol/L三氟醋酸溶液为流动相;流速为每
铵 峰 计 ，拖 尾 因 子 应 小 于 1 .5 。                                  分 钟 0. 4ml;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测 （参 考 条 件 :飘移管温度
                                                             70?110°C，载 气 流 量 为 每 分 钟 3. 0L)。分 别 称 取 卡 那 霉素 B 对照
      测 定 法 取 本 品 ，按 处 方 中 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 酯 或 苯 扎 氯          品与妥布霉素标准品适量，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含卡
铵 的 含 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 羟 苯 乙 酯 或 羟 苯 丙       那 霉 素 B0. 25tng和 妥 布 霉 素 0. 25mg的 混合溶液，取 100注人液
酯 8 邶 或 苯 扎 氣 铵 0. 1 4 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 ^ 1 注 人 液 相 色  相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，妥 布 霉 素 峰 的 保 留 时 间 约 为 12分 钟 ，卡
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 酯 或 苯 扎 氯 铵 对 照 品         那 霉 素 B 峰 与 妥 布 霉 素 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量取供
适 量 ，同 法 测 定 。供 试 品 如 含 羟 苯 乙 酯 、羟 苯 丙 酯 、苯 扎 氯 铵 ，          试 品 溶 液 、对 照 溶液 (1 )、对 照 溶 液 (2)各 10一，分别注入液相色谱
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，均 应 为 标 示 量 的 80.0% ? 120.0% 。          仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 ，供 试 品溶液色谱
                                                             图 中 如 有 杂 质 峰 （除 与 主 峰 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 7 的 峰 外 ，必
      渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 260?320mOsmol/kg(通 则 0632) 。         要 时 用 辅 料 进 行 对 照 ），最 大 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
       其 他 应 符 合 滴 眼 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0105) 。        液 （2 )主 峰 面 积 （2. 5% ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
      【含量测定】 精 密 量 取 本 品 适 量 , 加 灭 菌 水 定 量 制 成 每 lml         照 溶 液 （1 )主 峰 面 积 （2 .0 % ) 。
中 约 含 900单 位的溶 液。照妥布 霉素项下 的方法测定，即 得 。
      【类别】 同 妥 布 霉 素 。                                              地 塞 米 松 有 关 物 质 取 本 品 ，摇 匀 ，精 密 量 取 6ml(约相
      【规格】 （l)5m l : 15mg (2)8ml : 24mg                      当 于 地 塞 米 松 6m g)，置 离 心 管 中 ，以 每 分 钟 5000转 离 心 10
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。                         分 钟 ，倾 去 上 清 液 ，加 甲 醇 5 m l振 摇 使 沉 淀 溶 解 ，用流动相定
                                                             量 稀 释 至 10ml，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另 取 倍 他 米 松 对 照
           妥布霉素地塞米松滴眼液                                       品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
                                                             0. 6m g的 溶 液 ，精 密 量 取 lin K 置 100ml置 瓶 中 ，精 密加 供 试
         Tuobumeisu Disaimisong Diyanye                      品 溶 液 1ml，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
                                                             精 密 量 取 对 照 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
    Tobramycin and Dexamethasone Eye Drops                   约 含 地 塞 米 松 0. 3 p g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 ，照含量
                                                             测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，取 灵 敏 度 溶 液 20^x1注 人液相色谱
       本 品 含 妥 布 霉 素 （C18H 37N5()9) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?      仪 ，记 录 色 谱 图 ，地 塞 米 松 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10,精密量取
110.0% ，含 地 塞 米 松 （c 22h 29f o 5 ) 应 为 标 示 量 的               供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录
90. 0 % ? 110. 0% 。                                          色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2. 5 倍 。供 试品 溶 液 色 谱 图 中
                                                             如 有 与 倍 他 米 松 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面
       【性状】 本 品 为 白 色 至 类 白 色 的 混 悬 液 体 -                    积 计 算 ，不 得 过 地 塞 米 松 标 示 量 的 0 .5 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面
       【鉴别】 （1)取 本 品 1ml，加 硫 酸 钠 O .lg ，充 分 振 摇 ，离 心 ，       积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 地 塞 米 松 峰 面 积 （1 .0% ) ，其他杂质
取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 妥 布 霉 素 标 准 品 适 量 ，加 水 溶          峰面积的和不得大于对照品溶液中地塞米松峰面积的2倍
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 3m g的 溶 液 ，作 为 标 准 品 溶 液 ；取        (2.0% ) 。
供 试 品 溶 液 与 标 准 品 溶 液 等 量 混 合 ，作 为 混 合 溶 液 。照 薄 层 色
谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 3卩1，分 别 点 于 同 一                苯 扎 氣 （溴 ）铵 如 使 用 苯 扎 氯 （溴 ）铵 作 为 防 腐 剂 ，照髙
硅 胶 G 薄 层 板 （临 用 前 105°C活 化 2 小 时 ）上 ，以二氯甲烷-甲                效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
醇-浓 氨 溶 液 （1 : 3 : 2 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 1% 茚 三 酮
的 水 饱 和 正 丁 醇 溶 液 ，在 105°C加 热 2 分 钟 。混 合 溶 液 所 显 主                  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
斑 点 应 显 单 一 斑 点 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 颜 色 应 与         为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -5mmol/L醋 酸 铵 （含 1 % 三 乙 胺 ，用冰醋酸
标准品溶液的主斑点的位置和颜色相同。                                           调 节 p H 值 至 5 .0 ± 0. 5)(65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为
       (2)在 地 塞 米 松 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶       262nm。对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 ，按 苯 扎 氯 （溴 ）铵 峰 计 拖 尾 因
液中地塞米松峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间                                   子 应 小 于 2. 0 。
—致 。
       【检査】 p H 值 应 为 5. 0? 6_ 0 (通 则 0631) 。                       测 定 法 取 本 品 ，摇 匀 ，经 0 .4 5 p m 的 微 孔 滤 膜 滤 过 ，取
       妥 布 霉 素 有 关 物 质 取 本 品 ，经 0.45pm的微孔滤膜滤过，取              续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
                                                             录 色 谱 图 ，另 取 苯 扎 氣 （溴 ）铵 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量稀
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