Page 51 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

乙胺利福异烟片
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 6 0 @ 的 溶 液 ，同 法 测 定 。
按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
异 烟 肼 、吡 嗪 酰 胺 与 盐 酸 乙 胺 丁 薛 照 髙 效 液 相 色 谱 法
( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铜 -醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 5 0 g 与 醋 酸 铜
0 . 2 g ，加 水 1 0 0 0 m l 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5 .0 )-甲醇
(94 ：6 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270mn。取 混 合 对 照 品 溶 液
2 0 p l 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼 、
吡 嗪 酰 胺 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 ，异 烟 肼 峰 与 吡 嗉 酰 胺 峰 之 间 的 分
离度应符合要求。
测 定 法 取 利 福 平 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于
异 烟 肼 30mg)，精 密 称 定 ，加 水 适 量 ，超 声 使 异 烟 肼 、吡 嗪 酰
胺 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1m l中约含异
烟 肼 30呌 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，立即
精 鯈 量 奴 2 0 ^ 1 ，注 入 液 相 色 谱 杈 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 异 烟 肼
对 照 品 、吡 嗪 酰 胺 对 照 品 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 对 照 品 各 适 量 ，
精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 中 各 组
分 浓 度 相 同 的 溶 液 ，作 为 混 合 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按
外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼 （C6 H 7 n 3 o ) 、吡 嗪 酰 胺
(C 5 H 5 N3 0 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （CI()H 2 4 N2 0 2 ? 2HC1) 的 含
量 ，即 得 。
【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
附：
异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 (HYI>)
OH
C44 H 52 N4 O13 844. 92
乙胺利福异烟片
Y i’ an Lifu Y iyan P ian
Ethambutol Hydrochloride,
Rifampicin and Isoniazid Tablets
本 品 为 含 利 福 平 、异 烟 肼 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 的 复 方 制 剂 。
含 利福 平 ^ ^ 印 … 力 ^ 八 异 烟 肼 ! ^ ^ N3 0 )与 盐 酸 乙 胺 丁
中 国 药 典 2015年版
醇 (C1()H 24N 20 2 . 2 H C 1 )均应为标示量的 9 0 . 0 % ?110.0% 。
.【处 方 1 120g
利福平 120g
异烟肼 250g
盐酸乙胺丁醇
辅料____________________________________ 适量
制成 1000片
【性状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 红 色 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5mg) ，
加 0 . lm o l/L 盐 酸 溶 液 2 m l，振 摇 后 ，加 0 . lm o l/L 亚 硝 酸 钠 溶
液 2 滴 ，即 由 橙 色 变 为 暗 红 色 。
(2 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 异 烟 肼 0 . l g ) ，加 水
7ral，振 摇 ，滤 过 , 取 滤 液 ，加 0. lm o l/L 硝 酸 银 溶 液 3m l,振 摇 ，
滤 过 ，滤 液 置 试 管 中 ，加 氨 制 硝 酸 银 试 液 1 m l,即 发 生 气 泡 与
黑 色 浑 浊 ，并 在 试 管 上 生 成 银 镜 。
(3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 乙 胺 丁 醇 20mg) ，
加 水 1 0 m l，振 摇 ，滤 过 , 取 滤 液 ，加 氯 化 钠 0 . 2 g ，用 三 氯 甲 烷 提
取 3 次 ，每 次 20ml，取 上 层 水 溶 液 ，加 硫 酸 铜 试 液 2? 3 滴 ，再
加氢氧化钠试液数滴,溶液显深蓝色。
(4 )在 含 量 测 定 利 福 平 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(5)在 含 量 测 定 异 烟 肼 与 盐 酸 乙 胺 丁 醇 项 下 记 录 的 色 谱
图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 的 保 留 时 间 应 分 别 与 对 照 品 溶 液 相
应两主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 临 用 新 制 。精 密 称 取 含 量 测 定 利 福
平 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 利 福 平 5 0 m g ),加 乙 腈 -水
(1 : 1)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 利 福 平 0. 5m g 的溶
液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 利 福 平 对 照 品 适
量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 ml
中 约 含 5fxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另 取 醌 式 利 福 平 、N -氧
化 利 福 平 与 3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，分
别 加 乙 腈 -水 （1 : 1 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l 中 各 约 含 5啤
的 溶 液 ，分 别 作 为 杂 质 对 照 品 溶 液 （1 )、（2 )与 （3),照 含量 测 定
利 福 平 项 下 的 色 谱 条 件 ，立 即 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照品 溶
液 与 杂 质 对 照 品 溶 液 （1>、（2 ) 、（3 )各 lOpl，分 别 注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶
液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，醌 式 利 福 平 、JV-氧 化 利 福 平 与
3-甲 酰 利 福 霉 素 S V 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，分 别 不 得 过
利 福 平 标 示 量 的 2 . 0 % 、2 . 0 % 与 0 . 5% ; 按 外 标 法 以 对 照
品 溶 液 中 利 福 平 峰 面 积 计 算 ，异 烟 肼 利 福 霉 素 腙 不 得 过 利
福 平 标 示 量 的 3.0% , 其 他 单 个 杂 质 不 得 过 利 福 平 标 示 量
的 1 . 5 % ，其 他 各 杂 质 的 和 不 得 过 利 福 平 标 示 量 的 3 .0 % 。
杂 质 含 量 小 于 0. 1 % 与 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 2 3 的 色 谱 峰
忽略不计。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0 . 0 1 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 无 水 磷 酸 氢 二 钠
7g,加 水 5000ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 6. 8 )900ml为