Page 52 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年嚴                                       乙胺嘧啶

溶出介质，转速为每 分 钟75 转 ，依法操作，经 45分 钟 时 ，取溶                乙 胺 丁 醇 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
液适量，滤 过 ，精密量 玫 续 譫 液 适 量 ，用 溶出介质定量稀释制                制 成 与 供 试 品 溶 液 各 组 分 浓 度 相 同 的 溶 液 ，作 为 混 合 对 照
成 每 1 m l中约 含利 福平 6(V g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取      品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 异 烟 肼
利福平、异烟肼和盐酸乙胺丁醇 溥霣 品适 量，精 密 称 定 ，分别                   (CsH 7N30 ) 和 盐 酸 乙 胺 丁 醇 （C w H ^N zC ^ ? 2HC1) 的含
加溶出介质溶解并定量稀释劁成与供试品溶液中各个组分浓                           量 ，即 得 。
度 大 致 相 同 的 溶 液 ，分 别 作 为 利 福 平 对 類 品 溶 液 、异 烟 肼 与 盐
酸乙胺丁醇的混合对照品溶液# 照含量测定各自項下的方法                                【类别】 抗结核病药。
* 定 ，分别计算每片中利福平、异烟肼与a 酸 乙 *丁 醻 的 溶 出                       【贮藏】 遮 光 , 密 封 ，在干燥处保存。
量 。利福平限度为标示量的75% ，异 烟 肼与盐酸乙赅丁酵R
度均为标示量的80% ，均应符合规定。                                  附：

      干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 ，在 6 0 °C 真空干燥3 小时，减失重       异 烟 供 利 福 霉 素 腙 （HYD>
量不得过3 .0 % (通则0 8 3 1) 。                                                          OH

      其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0101)。                                                                    C44H52N40 13 844. 92
      【含量测定】 利 福 平 照高效液相色谱法( 通则0521)测
定。                                                                     乙胺嘧啶
      色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填充剂；以甲醇-乙腈-0. 075mol/L磷酸二氢钾溶液-1, Omol/L                                            Y i?anmiding
拘橼酸溶液(30 : 30 : 36 : 4 )，并 用 lOmol/L氢氧化钠溶液调
节 p H 值 至 7 .0 为流动相；检 测 波 长 为 254nm。取异烟肼与                                   Pyrimethamine
利福平在酸中作用产物溶液（取 利 福 平 对 照 品 4 m g 和异烟肼
对照品2mg，加 lm o l/L 乙酸溶液25ml使溶解，放 置 4 小时）                                                          nh2
2(^1，立即注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，出峰顺序为异烟胼                                                                       C12H u C1N4 248. 71
峰 、异烟肼利福霉素腙峰与利福平峰。异烟肼利福霉素腙峰
与利福平峰之间的分离度应大于4. 0,利福平峰与相邻杂质                               本 品 为 2，4-二 氨 基 -5-(对 氣 苯 基 ）-6-乙 基 嘧 啶 。含
峰之间的分离度应符合要求。                                        C12H13C1N4不得少于 99. 0% 。
      测 定 法 临 用 新 制 。取本品20片，精密称定，研细，精密
称取细粉适量（约相当于利福平60mg)，加乙腈-水 （1 : 1)溶                         【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭。
液振摇使利福平溶解并定量稀释制成每1m l中约含利福平                                本品在乙醇或三氯甲烷中微溶，在水中几乎不溶。
6 0 # 的溶液，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液，立即精                            吸 收 系 数 取 本 品 ，精密称定，加 O .lm ol/L盐酸溶液溶
密 量 取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另精密称取利福          解 ，并定量稀释制成每1m l中约 含13Mg 的溶液，照紫外-可见
平对照品适量，加乙腈-水（1 : 1)溶液振摇使溶解并定量稀释                      分光光度法（通 则 0401)，在 272nm的波长处测定吸光度，吸
制成每l m l 中约含60Mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面                    收系数(抝么）为 309?329。
积计算，即得。                                                    【鉴别】 （1)取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光
                                                     光度法（通 则 0401)测定 ，在 272nm的波长处有最大吸收，在
      异烟胼与盐酸乙胺丁醇照高效液相色谱法(通则0 5 12 )                  261nm的波长处有最小吸收。
测定。                                                        (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 3
                                                     图）一致。
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                              (3)取本品约0. lg ，加无水碳酸钠0. 5g,混合，炽灼后，放
为填充剂；以醋酸铜-醋 酸 铵 溶 液 （取 醋 酸 铵 50g与醋酸铜                 冷 ,残渣用水浸渍，滤过，滤液中滴加硝酸至遇石蕊试纸显红
0.2g，加 水 1000ml溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 0)-甲醇     色后，显氯化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。
(94 : 6)为流动相；检 测 波 长 为 270mna 取混合对照品溶液                     【检查】 酸 碱 度 取 本 品 0. 30g，加 水 15ml,煮沸后，放
20M1注 人液 相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 异 烟 肼
峰、盐酸乙胺丁醇峰，异烟肼峰与乙胺丁醇峰之间的分离度应
符合要求。

     测定法取含量测定利福 平项 下的细粉适量（约相当于
异 烟 肼 30mg)，精密 称定，加 水 适 量 ，超声使异烟肼与盐酸乙
胺丁醇溶解并定量稀释制成每l ml 中约含异烟肼30fig的溶

液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为供 试品 溶 液，立 即 精 密 量 取 20^1，
注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取 异烟肼对照品与盐酸
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